ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение изопрена в изопрене-ректификате и его смесях с олефинами из "Лабораторный практикум по технологии основного органического синтеза" Метод основан на взаимодействии изопрена с малеиновым ангидридом. Не вступившие в реакцию продукты (амилены и др.) удаляют продувкой воздухом. [c.99] Содержание изопрена в пробе равно привесу малеинового ангидрида. [c.100] Высушенную коническую колбу с резиновой пробкой взвешивают на аналитических весах, вносят в нее пипеткой 1 г анализируемой пробы, закрывают пробкой и вновь взвешивают. Затем в колбу прибавляют пипеткой 10 мл фталпрующей смеси, присоединяют колбу к шлифу холодильника и погружают в кипящую водяную баню на 1 ч. После этого колбу отделяют от холодильника, вливают в нее 25—30 мл горячей воды для гидролиза избытка фталевого ангидрида, перемешивают и сразу титруют раствором едкого натра в присутствии нескольких капель фенолфталеина до появления розоватой окраски. Одновременно проводят холостой опыт с теми же количествами реактивов, но -без навески пробы. [c.102] Количество 1 ыделившейся при этом кислоты, определяемой титрованием щелочью, соответствует содержанию диметилдиоксана в пробе. [c.103] Градуированные пипетки емкостью 5 мл с цеиой деления 0,1 мл и емкостью 1 -ид с ценой деления 0,01—0,02 мл. ... Конические колбы (300.41.-1). . . [c.103] При проведении анализа необходимо поддер кпвать постоянную кислотность гидролизуемой смеси (1,25—1,3 вес. % серной кислоты), что достигается сохранением постоянства объема гидролизуемой смеси (80 мл). [c.103] В чистую ампулу вносят из бюретки или пипетки 20 мл раствора серной кислоты и 50 мл раствора сернокислого гидроксиламина закрывают 0 ампулу пробкой и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г. [c.103] Бюретка с расширением. [c.103] Закрытую ампулу погружают на 3 ч в кипящую водяную б апю, после чего охлаждают в ледяной воде и содержимое количественно переводят в коническую колбу, многократно промывая амиулу 70—80 мл дистиллированной воды. Добавив в колбу 10 капель индикатора, титруют раствором щелочи до появления синеватой окраски. Одновременно в тех же условиях проводят холостой 0И1.1Т, чтобы установить кислотность гидролизуемой смеси. [c.104] Колбу закрывают пробкой и через 3 мин выделившийся иод титруют 0,1 н. раствором тиосульфата натрия. Перед концом титрования прибавляют 1 мл раствора крахмала, об окончании реакции судят по исчезновению синей окраски. [c.105] При аналп.зе продуктов с небольшпм количеством непредельных соединений iso взвешенную на аналитических весах колбу с 10 Л1Л 5 н. раствора кислоты вносят шшеткой 0,5—0,6 мл анализируемой пробы п снова взвешивают. [c.105] При анализе продуктов со значительным содержанием непредельных соединений навеску в количестве 0,2—0,5 г вносят в колбу с 10 мл концентрированной уксусной кислоты пли четыреххлористого углерода (взвешивание также производят на аналитических весах), а нотолг добавляют 10 мл 5 н. раствора соляной или epnoii кислоты. [c.105] После взятия навески с()дер кимое колбы слегка охлаждают в ледяной воде, а затем прибавляют из бюретки бромид-броматный раствор до появления неисчезающей при взбалтывании желтой окраски тогда колбу плотно закрывают пробкой и оставляют на 3 мин в темном месте. После этого добавляют 5 мл раствора иодистого калия и титруют выделившийся иод 0,1 н. раствором тиосульфата натрия в присутствии крахмала до обесцвечивания. [c.105] Метод заключается в нейтрализации кислоты при титровании исследуемой фракции раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Конец реакции определяют по появлению слаборозопого окрашивания. [c.106] В две конические колбы с притертыми пробками отвешивают на аналитических весах с точностью до 0,0002 г по —1 г исследуемого вещества, быстро приливают в каждую из них по 15 мл нейтрализованного этилового спирта и после растворения навесок, добавив по несколько капель индикатора, титруют 0,5 н,раствором едкого кали до появления слабо-розового окрашивания. [c.106] Физико-химические методы анализа получили за последнее время большое распространение, имея перед химическими преимущества как в точности, так и в быстроте выполнения. В некоторых случаях они являются единственно возможными. [c.107] Хроматографические методы в последнее время в практике заводских и научио-исследовательских лабораторий почти полностью вытеснили все другие методы газового анализа. Наряду с относительной простотой и быстротой проведения анализа, они дают возможность анализировать смеси, содержащие большое количество компонентов (до 15—20), причем могут быть раздельно определены компоненты с близкими свойствами. Хроматографический метод дает возможность обнаружить в анализируемой пробе иримеси,.содержащиеся в очень незначительных количествах. [c.107] Вернуться к основной статье