ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Окисление оксида серы (IV) в оксид серы (VI) в кипящем слое катализатора из "Практикум по химической технологии" Цель работы. Ознакомиться в лабораторных условиях ( контактным методом получения серной кислоты из элементарно ) серы или серного колчедана и определить выход продукта в зависимости от условий проведения процесса. [c.26] Реактивы серный колчедан нли порошкообразная сера, катализатор БАВ, растворы гидроксида калия концентрации 0,1 моль/л и иода — 0,05 моль/л, фенолфталеин, пероксид водорода. [c.26] Оборудование установка для получения серной кислоты (рис. 5), ступка с пестиком, фарфоровая или кварцевая лодочка, секундомер, коническая колба на 250 мл, кислородная подушка. [c.26] Оксид серы (IV) поглощают водой в абсорберах 15, 16, наполненных насадкой из стеклянных трубочек. Образующийся туман серной кислоты улавливают в электрофильтре 17. Электрофильтр представляет собой стеклянную трубку диаметром 50—60 мм и длиной 500 мм, к которой снизу припаян кран, а сверху вставлена пробка с пропущенной через ее центр 3—5 мм медной проволокой. Снаружи трубка обмотана алюминиевой фольгой, которая заземлена и служит положительным электродом. Медная проволока соединена с высоковольтным преобразователем типа Разряд-1 , питание которого осуществляется выпрямителем на 12 В типа ВС-24М. Медная проволока служит отрицательным электродом. Электрофильтр подключается к клеммам 25 кВт преобразователя. Установка может быть смонтирована и без электрофильтра, 1Ю при этом выход серной кислоты уменьшится на 10—15%. [c.27] После заполнения газометра и проверки работы воздуходувки включают печь 11, устанавливают заданную температуру, наливают в абсорберы 15,16 по 50 мл дистиллированной воды и проверяют установку на герметичность. С этой целью временно устанавливают зажим а выходе газов из электрофильтра 17, создают давление в газометре, открывая кран 2, и открывают кран 4. Если установка герметична, то через короткое время пробулькивание пузырьков газа в поглотительных склянках прекратится. В противном случае необходимо проверить правильность всех соединений. Надо также помнить, что соединительные резиновые трубки под действием оксидов серы и высоких температур проходящих через них газов быстро теряют эластичность и начинают трескаться, что приводит к потере герметичности установки. [c.28] Прн наличии герметичности приступают к проведению эксперимента после достижения соответствующей температуры в электропечи 11. Для этого снимают зажим на выходе газов из электрофильтра 17 и вводят его в работу, включая выпрямитель 22 и преобразователь 21. [c.28] Категорически запрещается работать с высоковольтным преобразователем студентам, не ознакомившимся с инструкцией и не сдавшим правила работы с высоковольтными слаботочными установками. [c.28] Включают электропечь 8 для сжигания серы и начинают подачу кислорода из газометра 1, регулируя его объемный расход краном 4 по показаниям реометра 5, или подают воздух воздуходувкой 20, как описано выще. Температуру в печи 8 поддерживают в пределах 723—773 К при помощи терморегулятора, соединенного с термопарой. [c.28] После того как сера расплавится и сгорит, выключают печь 8, закрывают кран 4 и продолжают в течение 10—15 мин продувать воздух через установку. Печь 11 выключают или устанавливают на ней следующую из заданных температур опыта. [c.28] Цель работы. Ознакомиться в лабораторных условиях с окислением оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора и определить степень окисления оксида серы (IV) в зависимости от условий проведения реакции. [c.30] Реактивы растворы иода концентрации 0,05 моль/л и 0,005 моль/л, раствор крахмала. [c.30] Оборудование установка для окисления оксида серы (IV) в кипящем слое катализатора (рнс. 7), баллон с оксидом серы (IV), мерный цилиндр вместимостью 500 мл. [c.30] Для получения исходной газовой смеси, содержащей 7—10% оксида серы (IV), включают воздуходувку и при помощи трехходового крана 8 регулируют подачу воздуха по реометру 10. Расход воздуха должен быть в пределах 800—1000 мл/мин. До реометра воздух осушается в склянке 9 серной кислотой. После установления расхода воздуха приступают к подаче оксида серы (IV) из баллона 1. этой целью открывают кран 2 на баллоне и при помощи крана 3 на редукторе регулируют подачу оксида серы (IV) по реометру 6 тЗк, чтобы она составляла от 7 до 10% по объему от расхода воздуха. Газ до реометра осушается в склянке 5серной кислотой. Воздух и оксид серы смешиваются в смесителе 7, и после контактного аппарата 18 и запорной склянки с серной кислотой 20 эта смесь выбрасывается в вытяжной шкаф. [c.31] По окончании работы выключают нагрев печи, закрывают краны на линии подачи оксида серы и охлаждают печь воздухе течение 20—30 мин. После охлаждения закрывают кран 8 и вык чают воздуходувку. [c.32] Вернуться к основной статье