ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Бромистый бутнл из "Практикум по органическому синтезу" Прибор для перегонки с перегретым водяным паром. [c.120] В круглодонную широкогорлую колбу емкостью 250 мл, установленную в соответствии с описанием прибора 1, загружают 16 г тонко растертого нафталина, вливают 8 мл этилового спирта, перемешивают содержимое колбы и осторожно нагревают на водяной бане до 40—50 С. При непрерывном помешивании реакционной смеси прибавляют из капельной воронки 8 мл брома (см. стр. 11) с такой скоростью, чтобы температура смеси не превышала 50 С. [c.121] После того как весь бром будет введен в колбу, нагревают водяную баню до 60 °С. Чтобы содержимое колбы не пенилось, необходимо все время регулировать нагревание. Реакционную смесь нагревают до тех пор, пока в приемник не перестанут стекать маслянистые капли бромистого этила, опускающиеся на дно. [c.121] После окончания реакции отделяют при помощи делительной воронки бромистый этил от воды, спуская его в коническую колбу. Для высушивания и освобождения бромистого этила от примеси спирта колбу помещают в сосуд со льдом и при встряхивании прибавляют из капельной воронки по каплям концентрированную серную кислоту (см. стр. 11). Как только жидкость расслоится, переливают ее в делительную воронку. Слой серной кислоты, который собирается внизу, отделяют от бромистого этила, а последний (см. стр. 119) переносят в перегонную колбу емкостью 50 мл и перегоняют на водяной бане (прибор 2) при 35—40°С. [c.121] Выход бромистого этила - 5 г. [c.121] В круглодонной колбе на 250 мл остаток представляет собой смесь а-бромнафталина, непрореагировавшего нафталина и небольшого количества бромистоводородной кислоты. При перегонке с перегретым до 130 С водяным паром удаляются нафталин, бромистоводородная кислота и небольшое количество а-бромнафталина. [c.121] Чтобы избежать потери а-бромнафталина, его отделяют от воды, вносят обратно в реакционную колбу и снова перегоняют с водяным паром. Как только в холодильнике перестанут появляться кристаллы нафталина, колбу охлаждают, отделяют в делительной воронке а-бромнафталин (нижний слой) от воды и сушат его хлористым 4 альцием. [c.121] Высушенный а-бромнафталин перегоняют в вакууме из колбы Клайзена при 132— 35°С и остаточном давлении 12 мм рт. ст. (1-я фракция) и при 145—148 °С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. (2-я фракция). [c.121] Перегнанный при атмосферном давлении а-бромнафталин темнеет при хранении, так как частично разлагается. [c.121] Применяется в качестве теплоносителя в сушильных шкафах, определения показателя преломления минералов, а также для синтеза а-нафтойной кислоты н других целей. [c.122] Поэтому для получения иодистого этила применяют трехиоди-стый фосфор, образующийся при взаимодействии иода с фосфором. Иодистоводородная кислота в отличие от бромистоводородной часто восстанавливает серную кислоту до свободной серы. [c.122] Этиловый спирт, абсолютный 17 мл Колба круглодонная (100 мл). [c.122] Красный фосфор.3,1 г Воронка делительная. [c.122] Отвешивают 32 г тонко растертого в ступке иода. Поместив реакционную колбу в -ледяную воду и включив обратный холодильник, в течение 10—15 мин вводят в колбу небольшими порциями иод через вертикальное горло двурогого форштосса. После каждого добавления плотно закрывают пробку и хорошо встряхивают колбу. [c.123] Затем реакционной смеси дают постоять 1 ч, изредка встряхивая колбу. Смесь нагревают 2 ч на горячей водяной бане. Реакционную колбу охлаждают, соединяют с нисходящим холодильником (прибор 2) и отгоняют иодистый этил, нагревая колбу на кипящей водяной бане. Так как в конце перегонки иодистый этил отгоняется очень медленно, то водяную баню оставляют, вытирают колбу полотенцем и отгоняют остаток иодистого этила, непрерывно обводя колбу слабым коптящим пламенем горелки. [c.123] Ннжний слой сливают в коническую колбу емкостью 50 мл, сушат гранулированным хлористым кальцием и перегоняют из колбы Вюрца (прибор 3), собирая фракцию, кипящую при 72— 72,3 С. Если хлористый кальций плавает на поверхности иодистого этила, то алкилгалогенид переливают через воронку со стеклянной ватой. [c.123] Выход иодистого этила 30 г. [c.123] Бутиловый спирт.28 мл Колба круглодонная (300 мл). . . [c.124] Бромистый калий. 30 г Холодильник Либиха. [c.124] Вернуться к основной статье