ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ацетальдегид из "Практикум по органическому синтезу" Для преодоления избыточного давления верхний тубус аппарата Киппа закрывают пробкой, через которую проходит трубка, наполненная разбавленной соляной кислотой. [c.187] Для выравнивания давления верхнее отверстие капельной воронки соединяют с трубкой для ввода газа. Верхний конец холодильника соединяют с У-образной трубкой, наполненной прокаленным хлористым кальцием. Последнюю соединяют через змеевиковый холодильник с промывной склянкой, содержащей 60 мл эфира. [c.187] Если в приборе развивается повышенное давление, которое препятствует приливанию раствора хромовой смеси, то приливание ведут под давлением углекислого газа. Для этого к трубке, подводящей углекислый газ, крепят тройннк, свободный конец которого при помощи резиновой трубки с винтовым зажимом соединяют с тубусом капельной воронки. Открывая больше или меньше винтовой зажим, регулируют скорость подачи раствора хромовой смеси. [c.187] Промывную склянку погружают в свежеприготовленную смесь соли и льда (температура смеси должна быть не больше — 10 °С), В верхний конец холодильника помещают термометр, прикрепленный при помощи нитки к пробке. Шарик термометра должен находиться посредине внугренней трубки холодильника (рис, 93). [c.187] Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу. [c.188] В круглодонную широкогорлую колбу (прибор 1) вливают 25 мл этилового спирта и 7з смеси, состоящей из 35 мл концентрированной серной кислоты и 70 мл воды. Смесь нагревают до кипения на водяной бане. К оставшемуся количеству разбавленной серной кислоты добавляют еще 35 мл воды и растворяют в ней 35 г двухромовокислого калия осторожно двухромовокислый калий ядовит ) и теплый раствор влинают в капельную воронку, следя за тем, чтобы вся трубка воронки была заполнена жидкостью. После этого начинают постепенно приливать хромовую смесь к кипящему спирту, причем скорость подачи раствора регулируют таким образом, чтобы реакционная смесь непрерывно кипела, а термометр в холодильнике показывал 25—30 С. Так как реакция экзотермическая, то смесь продолжает кипеть без внешнего подогрева. [c.188] Одновременно с введением хромовой смеси пропускают через жидкость струю углекислого газа с такой скоростью, чтобы можно было считать проходящие пузырьки газа. [c.188] Большая часть ацетальдегида успевает сконденсироваться в холодильнике, а прошедшие через холодильник пары ацетальдегида поглощаются эфиром, охлаждаемым смесью льда и соли. [c.188] Через 20 мин приливанме хромовой смеси заканчивается. После этого еще в течение 10 мин пропускают углекислый газ, который полностью вытесняет ацетальдегид из колбы. Затем отделяют промывную склянку от прибора и только после этого прекращают подачу углекислого газа. [c.188] Ацетальдегид нельзя отделить от эфира путем перегонки, поэтому его переводят в кристаллический альдегидаммиак. Для этого содержимое промывной склянки переливают в химический стакан, который помещают в охладительную смесь, и через широкую стеклянную трубку, доходящую до дна колбы, подают сухой аммиак до тех пор, пока раствор не станет сильно пахнуть. [c.188] Если в лаборатории нет баллона с аммиаком, то его получают кипячением концентрированиого раствора аммиака в круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником (горелку необходимо загородить предохранительным экраном) Для высушивания пропускают выделяюш,ийся аммиак через колонку, наполненную едким кали и натронной известью в стакан 6 с эфирным раствором ацетальдегида (рис 94). [c.189] Чтобы реакционную смесь можно было перемешивать трубкой для ввода аммиака и чтобы уменьшить испарение эфира, колбу необходимо закрыть куском картона с отверстием. [c.189] Для полного связывания альдегида необходимо около 6 л аммиака. [c.189] Эфирный раствор ацетальдегида, насыщенный аммиаком, оставляют стоять в охладительной смеси в течение 1 ч. [c.189] Смесь отсасывают на воронке Бюхнера, остаток промывают небольшим количеством эфира и сушат сначала на фильтровальной бумаге, а затем в эксикаторе над серной кислотой. Чистый альдегидаммиак можно хранить длительное время в хорошо закупоренной склянке, загрязненный препарат темнеет и разлагается через несколько дней. [c.189] Выход кристаллического альдегид-аммиака 9 г. [c.189] Для получения свободного ацетальдегида собирают прибор 3. В круглодонную колбу емкостью 250 мл помещают полученный альдегидаммиак и вливают 10 мл воды. В капельную воронку вносят охлажденную смесь, состоящую из 7 мл концентрированной серной кислоты и 20 мл воды, и по каплям в течение 30 мин приливают ее к раствору альдегидаммиака. [c.189] Выделяющийся ацетальдегид перегоняют, нагревая колбу на водяной бане. Чтобы предохранить ацетальдегид от окисления, прибор перед перегонкой заполняют углекислым газом (ввиду высокого давления паров ацетальдегида во время перегонки углекислый газ не пропускают, иначе будут большие потери ацетальдегида). [c.189] К концу перегонки через прибор снова пропускают (медленно) углекислый газ в течение короткого промежутка времени. Собирают ацетальдегид в приемник, охлаждаемый смесью льда и соли. [c.189] Ацетальдегид (уксусный альдегид) — бесцветная жидкость с резким удушливым запахом, хорошо смешивается с водой, спиртом, эфиром, хлороформом-Мол вес 44,05 т. кип 20,8 Г т пл —123,5 °С, 1 = 0,783 я ) = 1,3316. [c.189] Вернуться к основной статье