ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитробензол из "Практикум по органическому синтезу" Колба круглодонная (250 мл) Колба коническая (50 мл) Колба Вюрца (100 мл). [c.208] Работу необходимо проводить в вытяжном шкафу В реакционную колбу прибора 1 вносят 20 мл концентрированной азотной кислоты, к которой осторожно, при наружном охлаждении холодной водой и перемешивании, приливают 25 мл концентрированной серной кислоты защитные очки ). [c.208] Реакционная смесь является гетерогенной системой, поэтому процесс нитрования практически происходит только на границе двух фаз —кислотной и бензольной. Для успешного проведения реакции необходимо тщательное перемешивание, при этом происходит образование эмульсии, которая обеспечивает тесное соприкосновение реагентов. [c.209] После добавления всего количества бензола колбу погружают в водяную баню, нагретую не более чем до 60 °С, и ведут реакцию при этой температуре 30—45 мин, продолжая перемешивание. Затем реакционную смесь охлаждают и переливают в делительную воронку. Дают жидкости расслоиться и тщательно отделяют нижний кислотный слой от верхнего слоя — нитробензола (смесь кислот нельзя непосредственно выливать в канализацию, предварительно ее необходимо нейтрализовать известью). Нитробензол промывают водой, встряхивая не слишком сильно в делительной воронке, так чтобы не образовалась стойкая эмульсия Если эмульсия все же образовалась, то вносят каплю спирта, изменяя таким образом поверхностное натяжение. [c.209] отстаивания нижний слой нитробензола спускают через кран, а водный слой сливают через верхнее отверстие воронки. Затем нитробензол снова вносят в делительную воронку и для очистки от следов кислот промывают разбавленным раствором углекислого натрия до прекращения выделения двуокиси углерода (верхнее отверстие делительной воронки не закрывать ). После промывки спускают нижний слой нитробензола в сухую коническую колбу емкостью 50 мл и сушат над безводным гранулированным хлористым кальцием. [c.209] Если на дне колбы образуется слой водного раствора хлористого кальция, то нитробензол осторожно сливают в сухую колбу, снова прибавляют к нему гранулированный хлористый кальций и высушивают по описанному выше способу. [c.209] Для ускорения процесса сушки колбу закрывают пробкой со вставленной в нее стеклянной трубкой (в качестве обратного воздушного холодильника) и нагревают на водяной бане в течение 30 мин до тех пор, пока жидкость не станет совсем прозрачной. Время от времени коническую колбу встряхивают. [c.209] Высушенный нитробензол переливают в колбу Вюрца на 100 мл Собирают прибор 2. Колбу Вюрца нагревают на воздушной бане или на асбестовой сетке. Сначала отгоняют небольшое количество непрореагировавшего бензола, затем при 207—211°С собирают нитробензол. [c.209] Нитробензол и другие нитросоединения нельзя перегонять досуха, так как ди- и полинитросоединения (в данном случае динитробензол) могут самовоспламеняться и даже взрываться. Перегонку нужно прекращать, когда в колбе останется еще немного жидкости или температура кипения достигнет 214 °С. [c.209] Применяется для получения анилина, бензидина, и-динитробензола, ж-ди-гштрохлорбеР13ола, в производстве красителей, в качестве растворителя и для других целей. [c.210] Качественно нитробензол открывают восстановлением до анилина и окислением последнего разбавленным раствором хлорной извести или гипохлорита натрия. Вследствие окисления образовавшегося анилина возникает интенсивная фиолетовая окраска. [c.210] Вернуться к основной статье