ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Дифеннлкарбинол (бензгидрол) из "Практикум по органическому синтезу" Магний металлический Мешалка. [c.269] Абсолютный диэтиловый Воронка делительная. ... [c.269] Бензофенон.18,2 f (0,1 моль) Колба Вюрца (300 мл). . . [c.269] Диэтиловый эфир. ... 40 мл Алонж. [c.269] Кислый углекислый натрий ным паром. [c.269] Реакция считается законченной, когда остается лищь несколько маленьких кусочков магния (см. стр. 267) и раствор станет мутным или коричневым. [c.270] За рем колбу с полученным магнийбромфенилом снаружи охлаждают холодной водой со льдом и медленно приливают охлажденный раствор 18,2 г бензофенона, предварительно растворенного в 25 мл эфира, после чего колбу нагревают на водяной бане 30 мин. Затем колбу снова охлаждают водой со льдом и при постоянном помешивании, не разбирая прибора, гидролизуют продукт реакции охлажденной водой, после чего приливают минимальное количество наполовину разбавленной концентрированной соляной кислоты, необходимое для полного растворения осадка основной соли магния. [c.270] Получившиеся водный и эфирный слои разделяют в делительной воронке и из водного слоя делают одну эфирную вытяжку 20 мл обычного эфира. Эфирную вытяжку промывают раствором кислого углекислого натрия для удаления желтой окраски, затем отгоняют эфир на водяной бане (прибор 2), после чего подвергают смесь перегонке с водяным паром для удаления непрореагировав-шего бромбензола и побочно образовавшегося дифенила. [c.270] Оставшийся в колбе в виде кристаллической массы трифенил-карбинол отсасывают на воронке Бюхнера и сушат. [c.270] Трифеиилкарбииол —бесцветный кристаллический продукт с т. пл. 162 °С, который легко перекристаллизовывается из спирта, бензола или лигроина. [c.270] Магний металлический (стружки). ... [c.271] Колба круглодонная, трехгорлая (500 мл). [c.271] Трубка хлоркальциевая. . Колба Вюрца (300 мл). . . . [c.271] К полученному охлажденному раствору магнийбромфенила постепенно, из капельной воронки, при перемешивании и наружном охлаждении приливают раствор 11 мл свежеперегнанного бензальдегида в 30 мл абсолютного диетилового эфира. Не следует допускать избытка бензальдегида, в противном случае идут побочные реакции с образованием кетона, а также первичного и вторичного спиртов. [c.272] После прибавления всего бензальдегида колбу нагревают на водяной бане в течение 30 мин, чтобы довести реакцию до конца. Снова охлаждают колбу снаружи водой со льдом, прибавляют к реакционной смеси 40 г льда и полученное соединение разлагают раствором 12 мл соляной кислоты в 12 мл воды. [c.272] Получившиеся два слоя, верхний — эфирный и нижний —водный, разделяют в делительной воронке, из водного слоя делают две эфирные вытяжки — по 20 мл эфира каждая. [c.272] Небольшой остаток эфирного раствора переносят в фарфоровую чашку после испарения эфира образуется твердая масса дифенилкарбинола. [c.272] Если дифенилкарбинол из-за примесей не затвердевает, остается в виде густого масла, то его следует поместить в колбу и отогнать примеси с водяным паром. Оставшийся в перегонной колбе дифенилкарбинол после охлаждения выделяется в твердом виде. Его отфильтровывают и перекристаллизовывают из лигроина или смеси бензина с петролейным эфиром (1 1 по объему). [c.272] Дифенилкарбинол (бензгидрол) — бесцветное кристаллическое вещество т. пл 68 °С. [c.272] Вернуться к основной статье