ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Углерод из "Анализ новых металлов" Для определения углерода в титане и его сплавах углерод окисляют до двуокиси углерода, нагревая пробы при температуре приблизительно 1200 °С в атмосфере кислорода. В этом методе аппаратура аналогична используемой для определения углерода в стали, но анализ титансодержащих продуктов требует специальных мер предосторожности при окислении пробы в связи с высокой экзотермич-ностью реакции. [c.27] Титан энергично реагирует с кислородом при 1200 С, образуя слой тугоплавкой окиси титана, через который с трудом проникает кислород, что вызывает неполное окисление углерода. Для замедления этой реакции кислород разбавляют аргоном. Контролируемая реакция окисления протекает также при добавлении различных флю-сов , в частности свинцового флюса. [c.28] Пробу необходимо тонко измельчить, равномерно, тонким слоем распределить на дне лодочки для сжигания и покрыть слоем флюса. Кислород и аргон перед подачей в печь для сжигания пропускают сначала над платинированным асбестом при 450 °С для окисления присутствующих углеводородов, затем черев карбосорб и ангидрон для извлечения двуокиси углерода и воды. Газы, выходящие из печи для сжигания, проходят через ангидрон для удаления воды, затем через двуокись марганца для извлечения сернистога ангидрида. При анализе титановой губки или гранул, содержащих хлориды магния и натрия, для извлечения хлора необходима еще одна ловушка с асбестом, покрытым безводным сульфатом меди. [c.28] Заканчивается измерение весовым , кoндyктoмeтpичe ким или вакуумным методом в зависимости от требуемой скорости и точности. [c.28] Весовой метод, в котором выделившаяся двуокись углерода абсорбируется карбосорбом, применяется для грубых определений, когда навеска пробы не ограничена и содержание углерода более 0,05%. [c.28] Падение электропроводности находится в простой зависимости от количества поглощенной двуокиси углерода. Этот метод, отличающийся высокой точностью, применяется для анализа сравнительно малых навесок и рекомендуется как контрольный для анализа проб, содержащих до 0,01% углерода. [c.28] В вакуумном методе выделяющаяся двуокись углерода конденсируется в ловушке, охлаждаемой жидким кислородом. После удаления избытка кислорода с помощью ротационного вакуумного насоса двуокись углерода испаряется в калиброванную емкость, равную приблизительно 10 мл, а повышение давления измеряется ртутным манометром. Метод удобен для систематических определений углерода при содержании в пробах от 0,01 до 0,2%. [c.28] Прибор для определения углерода (рис. 2, а, б). Все соединения должны быть по возможности выполнены с помощью полихлорвиниловых трубок. После трубки для сжигания пространство между элементами прибора должно быть минимальным. [c.28] Газы (кислород и аргон) подаются из баллона под давлением 0,34 — 0,68 атм через регулирующий вентиль (пределы регулирования О—2,04 атм) и ртутный затвор (залитый сверху водой). [c.29] Печь 5 для предварительного подогрева газа имеет рабочую температуру 450 С. В печь помещена кварцевая трубка, заполненная платинированным асбестом. [c.29] Затвор 7 соединен с небольшой запирающей пробкой, назначение которой — препятствовать попаданию в систему воздуха при внесении пробы. [c.29] Трубка для сжигания 8 изготовлена из тугоплавкого материала, внешний диаметр ее 31,8 мм, длина 762 мм. [c.29] Электрическая печь 10 имеет рабочую температуру 1200°С. [c.29] Поглотительная трубка И заполнена порошком двуокиси марганца (зернением 20—40 меш), ангидроном, безводным сульфатом меди (на асбесте) и еще одним слоем ангидрона. [c.29] Пробу в виде тонкой стружки промывают трихлорэтиленом (декантацией) и удаляют избыток трихлорэтилена сушкой при 100 °С в течение 15 мин. Отбирают навеску пробы 3—4 г (точно ), помещают ее в лодочку для сжигания 9 и добавляют 3 г свинцовой стружки (см. примечание 2). Помещают лодочку с навеской в переднюю часть трубки и закрывают печь. Вводят аргон в систему со скоростью 80 мл1мин и одновременно отключают подачу кислорода. Через 5 мин продвигают лодочку в середину горячей зоны. Отключают подачу аргона и подают кислород со скоростью 80 maJmuh. [c.30] По мере окисления пробы увеличивают расход кислорода для поддержания постоянного потока газа через склянки Арнольда 14 (около 3 пузырьков в 1 сек). [c.30] После окончания окисления (через 5 мин) продувают систему кислородом 15 мин со скоростью 80 мл1мин и снова взвешивают поглотительную трубку. [c.30] Воспроизводимость метода 0,01% при содержании углерода в пробе 0,1%. [c.30] Примечания. I. Целесообразно тарировать поглотитель 12 тиглем, наполненным свинцовой дробью. В результате поглощения Oj поглотительная трубка становится на несколько миллиграмм тяжелее тигля-тары. [c.30] Вернуться к основной статье