ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Хлор из "Анализ новых металлов" присутствующий в виде хлорида, — обычная примесь в титановой бронзе и гранулах титана, полученных восстановлением тетрахлорида титана магнием или натрием. Содержание хлора в указанных продуктах колеблется в пределах 0,05—0,15%. Но при переплавке этих продуктов в слиток хлор улетучивается, и содержание его значительно уменьшается, обычно до 0,005% и ниже. [c.34] В данном разделе описываются амперометрический и весовой методы определения хлора в титане. Амперометрический метод - применяют для определения 0,001—0,2% хлора. [c.34] Сущность метода заключается в том, что на два одинаковых хлор-серебряных электрода, погруженных в анализируемый раствор, подается небольшой потенциал, и хлорид-ноны титруются стандартным раствором нитрата серебра. Как ионы серебра, так и хлорид-ионы принимают участие в обратимых электродных процессах, и сила тока уменьшается по мере приближения к точке эквивалентности, где достигает минимального значения, но после добавления небольшого избытка реагента немедленно начинает увеличиваться. [c.34] Для анализа проб, содержащих более 0,2% хлора, рекомендуется весовой метод, основанный на осаждении хлорида серебра. [c.34] Электрическая схема прибора для определения хлора представлена на рис. 3. [c.34] Подготовка электродной пары серебро — хлорид серебра. [c.34] Изготовление электрода. К куску медной проволоки припаивают платиновую проволоку длиной 2,5 см, диаметром 1 м,м. Затем продевают спаянную проволоку через полиэтиленовую трубку диаметром 1,5 мм, а через две полиэтиленовые трубки диаметром ио 1 мм — два куска серебряной проволоки диаметром 0,5 мм длиной гю 16 см. Продевают три провода через длинную полиэтиленовую трубку диаметром 5 мм так, чтобы с одного конца выступали на длину около 1,3 см две сер.ебряные проволоки и платиновая. С другого конца оставляют яо 2,5 см каждой проволоки для монтажа с остальными узлами схемы (см. [c.35] проводят электролиз в течение 10 сек, затем на 5 сек переставляют его в положение А. Эту операцию повторяют 5 раз и электролитически наносят на электроды покрытие, поставив переключатель 83 в положение В на 5 жин. Ставят переключатель 82 в положение нормально , а основной переключатель 81 в положение отключено , извлекают электроды из раствора и промывают водой. Оба серебряных электрода должны иметь ровное темно-коричневое покрытие после использования, в перерыве между определениями они должны храниться иод водой. [c.35] При ежедневной работе одна пара электродов должна служить несколько недель. Чтобы нанести на электродную пару новое покрытие, осторожно удаляют ножом прежний слой, затем промывают электроды раствором аммиака н Продолжают, как описано выше. [c.35] Хлорид натрия, 0,01 н. раствор. Растворяют 5,845 г хлорида натрия, высушенного при 105 °С, в 250 мл воды и доводят объем раствора до 1 л. Отбирают 100 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 1 л. [c.36] Нитрат серебра, 0,01 н. раствор. Растворяют 1,699 г нитрата серебра в 250 мл воды и разбавляют водой до объема 1 л. Ежедневно определяют титр этого раствора по 0,01 н. раствору хлорида натрия методом, описанным ниже. [c.36] Ход определения. Определение более 0,005% хлора. [c.36] Ставят основной переключатель в положение нормально и проводят грубую и тонкую настройку (R4 и Rs), так что при установке гальванометра на деление 0,1 получают отсчет но шкале около 12. Помещают кончик микробюретки ниже поверхности раствора и как мол но быстрее титруют 0,1 н. раствором нитрата серебра. Вблизи конечной точки отмечают показания гальванометра после добавления каждых 0,1 м.а титрующего раствора. В конечной точке показания гальванометра становятся обратными по знаку. Записывают объем раствора, израсходованного на титрование, и рассчитывают содержание хлора в пробе. [c.36] Определение менее 0,005% хлора. Удаляют хлор, находящийся на поверхности стружки или крупки в виде хлорид-иона, кипячением ее в воде в течение нескольких минут. Охлаждают стружку, промывают ацетоном п высушивают. [c.36] Воспроизводимость метода 0,0002% при содержании хлора в пробе 0,002%. [c.36] Фильтруют раствор через стеклянный фильтр 4, промывают осадок три раза азотной кислотой (1 99), затем трижды промывают водой и один раз спиртом. Сушат фильтр с осадком 30 мин при 110 °С, охлаждают и взвешивают. [c.37] Растворяют осадок в тигле в небольшом избытке раствора аммиака, трижды промывают теплой водой, один раз спиртом, высушивают, как описано выше, и взвешивают. [c.37] Разность результатов первого и второго взвешиваний равна содержанию хлорида серебра. [c.37] Вернуться к основной статье