ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Анализ новых металлов" Для определения магния лучшим методом является атомно-абсорбционный с использованием воздушно-ацетиленового пламени. При анализе солянокислого раствора магния мешаюш,ее влияние титана сводится к минимуму. Магний при содержании более 0,005% определяют методом добавок (см. стр. 54). [c.52] Для определения 0,005—0,02% магния применяют методику, описанную иа стр. 55. Она пригодна и для анализа проб, содержащих большие количества магния. [c.52] Магний можно определять также и колориметрическим методом. В данном разделе приводятся два атомно-абсорбционных метода, предназначенных главным образом для определения более 0,02% магния. В связи с тем, что цветная реакция, положенная в основу обоих методов, не специфична для магния, необходимо предварительно отделять магний от титана и других элементов. [c.52] приведенный на стр. 56, основан на реакции образования растворимого комплексного соединения красного цвета при взаимодействии нонов магния с солохром цианином R 200 в аммиачном растворе при pH 11. Предварительно магний отделяют осаждением гидроокиси магния нз щелочного раствора, содержащего перекись водорода и цианид калия. Перекись водорода предотвращает осаждение гидроокиси титана, способствуя образованию растворимого иероксидного комплекса титана цианид калия образует растворимые комплексы с медью и никелем, подавляя таким образом влияние этих элементов на протекание последующей цветной реакции. [c.52] Опыты по проверке этого метода проводились с небольшими количествами магния (0,02—0,06 Л1г) и гидроокись магния осаждалась полностью. Осадок гидроокиси отфильтровывают, растворяют в разбавленной серной кислоте, нейтрализуют аммиаком, добавляют избыток аммиака, солохром цианин Н 200 и измеряют оптическую плотность при 565 нм. [c.53] На величину оптической плотности комплекса влияет концентрация сульфата аммония. Поэтому необходимо установить допустимый избыток серной кислоты перед добавлением раствора аммиака. Интенсивность окраски резко уменьшается с повышением температуры. Следовательно, для получения точных результатов необходимо поддерживать температуру с точностью 1 °С. В присутствии анионов винной и лимонной кислот скорость появления характерной окраски снижается. [c.53] Этот метод удобен для регулярных анализов. Он применим для определения магния в металлическом титане, титановой губке и сплавах, содержащих до 5% алюминия, молибдена и олова. С успехом можно анализировать и титановые сплавы, содержащие до 1 % железа и 0,5% хрома. Метод используется для анализа сплавов, содержащих количества железа и хрома, вдвое превышающие указанные выше допустимые пределы, но начальную навеску пробы или аликвотную часть раствора необходимо вдвое уменьшить. [c.53] Марганец мешает определению, поскольку он осаждается с гидроокисью магния, подавляя впоследствии окраску комплекса магния с солохром цианином Н 200. При анализе проб, содержащих более 0,05% марганца, титан отделяют экстракцией купфероната титана хлороформом, затем перед осаждением гидроокиси магния отделяют марганец в виде перманганата цинка, добавляя окись цинка. Такая модификация метода дает возможность анализировать пробы, содержащие до 1 % марганца. Допускается также присутствие до 10% алюминия и 5% хрома. [c.53] Этот метод отличается большей точностью, чем предыдущий, но. он более длителен и применим лишь для анализа металлического титана, титановой губки и сплавов, в состав которых входят металлы, способные образовывать купферонаты, экстрагируемые хлороформом, в частности железо, ванадий, олово и цирконий. [c.53] После экстракции органические примеси окисляют упариванием раствора со смесью азотной и серной кислот и затем в аликвотной части разбавленного раствора определяют магний. [c.53] Окрашенная коллоидная суспензия, образующаяся в щелочном растворе (приблизительно 0,1 п.), стабильна, если концентрация магния в растворе не превышает 4-10 %. Для диспергирования коллоида добавляют крахмал и глицерин стабилизации суспензии способствует добавка солянокислого гидроксиламина. В этих условиях коллоидный раствор стабилен в течение 2 ч. [c.53] Алюминий при содержании в пробе больше 0,05% вызывает заметное уменьшение оптической плотности коллоида, но в рекомендуемом методе алюминий извлекают в виде растворимого основного сульфата, а остающиеся в растворе количества алюминия не оказывают заметного влияния на результаты анализа. [c.54] Влияние хрома, если его больше 0,02%, аналогично влиянию алюминия. Однако предварительным осаждением гидроокиси хрома из аммиачного раствора в присутствии железа в качестве носителя можно устранить воздействие хрома на результаты анализа. Ионы меди снижают оптическую плотность, но в присутствии цианида калия влияние меди (до 0,03%) не сказывается на результатах анализа. Марганец, никель, ванадий (при содержании каждого из этих злементов до 0,2%) и остаточный титан (до 0,1 %) не мешают определению. Влиянием небольших концентраций гидроокиси натрия можно пренебречь. [c.54] Оптическая плотность комплексного соединения магния с титановым желтым не так чувствительна к изменениям температуры, как оптическая плотность комплекса магния с солохром цианином Д 200. Поэтому контроль температуры в процессе измерения оптической плотности не имеет большого значения. В различных партиях титановый желтый неоднороден, поэтому для каждой партии реагента необходимо строить новый калибровочный график. [c.54] Для анализа используется атомно-абсорбциониый спектрофотометр с воз-душно-ацетиленовым пламенем и лампой с магниевым полым катодом. Излучение лампы с полым катодом модулируется. [c.54] Стандартный раствор магния. Растворяют 0,1 г высокочистого магния в 10. л соляной кислоты (1 1), охлаждают и разбавляют раствор водой до объема 1 л. Переносят 25 мл полученного раствора в мерную колбу емкостью 250. пл и разбавляют водой до метки. В 1 мл раствора содержится 10 мкг магния. [c.54] Растворяют, как указано выше, еще одну навеску пробы 0,5 г,. добавляют 2,5 стандартного раствора магния (см. примечание), переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и доливают воду до метки. [c.55] Включают прибор, дают лампе прогреться 20 мин, затем впрыскивают в пламя воду и далее по очереди каждый из трех растворов холостой, анализируемый и раствор пробы, содержащий добавку стандартного раствора. [c.55] Проводят измерения при длине волны 2852 А и берут среднее значение из пяти отдельных измерений. [c.55] Воспроизводимость метода 0,0002 при содержании магния в пробе 0,001%. [c.55] Вернуться к основной статье