ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Свинец из "Анализ новых металлов" Для определения ЫО —Ы0 % свинца применяют полярографический методе предварительной экстракцией хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца, образующегося в аммиачно-цитратном растворе, содержащем цианид калия . Известно, что лишь висмут, таллий и кадмий дают аналогичную реакцию, но перед определением эти элементы отделяют. [c.137] При содержании в пробе железа более 0,2% и молибдена более 0,1% необходилю провести предварительную экстракцию диэтиловым эфиром. [c.137] Небольшие количества свинца и олова могут быть определены спектрографическими методами (см. стр. 169 и 172). [c.137] Стандартный раствор свинца. К 0,1 г высокочистого свинца добавляют 50. ,1л азотной кислоты (1 1). Осторожно нагревают для ускорения растворения свинца и удаления окислов азота, затем охлаждают раствор. Доводятобъем раствора до 1 л, отбирают 50, чл этого раствора я разбавляют до I л. В I мл полученного раствора содержится 5 мкг свинца. [c.137] Диэтилдитиокарба.чат натрия, 0,4%-ный раствор. Растворяют 0,4 г реагента в 60 мл воды, добавляют 2 мл раствора аммиака, разбавляют раствор водой до 100. чл, переливают в делительную воронку, экстрагируют двумя порциями хлороформа по 10 мл экстракты отбрасывают. [c.137] Реагент должен быть свежеприготовленным. [c.137] Цианид калия, 20%-ный раствор. Растворяют 20 г цианида калия в 100 мл воды, переливают раствор в делительную воронку, добавляют 5 мл 0,4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия н экстрагируют тремя порциями хлороформа по 10 мл экстракты отбрасывают. [c.137] Реагент должен быть свежеприготовленным. [c.137] Ход определения. Одновременно с анализом каждой партии проб проводят холостой и контрольный анализы. Для приготовления контрольного раствора к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, добавляют 2,5 мкг свинца. [c.138] Навеску пробы 0,5 г (см. примечание) помещают в стакан емкостью 150 мл, вводят 20 мл серной кнслоты (I 4) и I мл борофтористоводородной кислоты, нагревают раствор для ускорения растворения пробы, добавляя по каплям азотную кислоту, осторожно кипятят 1 мин и охлаждают. Добавляют 5 мл 60%-ного раствора лимонной кислоты и раствор аммиака до нейтральной реакции ио лакмусовой бумаге, затем еще 2 мл раствора аммиака и охлаждают. Переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл, разбавляют водой до объема 100 мл, вводят 5 мл 20 о-ного раствора цианида калия и 5мл 0,4%-ного раствора диэтилдитиокарбамата натрия. [c.138] Быстро экстрагируют соединение свинца тремя порциями хлороформа по 10 мл и переливают объединенные экстракты (органическую фазу) в стакан емкостью 50 мл. Упаривают раствор почти досуха, добавляют 3 мл концентрированной азотной кислоты, 3 мл хлорной кислоты (пл. 1,54 г/см ), осторожно упаривают раствор досуха и охлаждают остаток. [c.138] Растворяют остаток е 5 мл азотной кислоты (1 99), переносят раствор в полярографическую ячейку, пропускают 2 мин азот (или аргон) и снимают полярограмму ири 25 °С. [c.138] Измеряют высоту волны и определяют содержание свинца в пробе. [c.138] Воспроизводимость метода 0,0005% при содержании свинца в пробе 0,005%. [c.138] Примечание. Прн использовании осциллографического полярографа для определения свинца в сплавах, содержащих более 0,2% железа или более 0,1% молибдена (например, в сплаве 2г30), пробу растворяют в смеси 20 серной кислоты (1 9) и 0,5, ил борофтористоводородной кислоты. Окисляют раствор небольшим избытком концентрированной азотной кислоты, упаривают до появления паров серной кислоты, затем охлаждают. Добавляют 40 мл соляной кислоты (1 1), переливают раствор в делительную воронку емкостью 250 мл и экстрагируют диэтиловым эфиром, сначала порцией 40 мл, а затем четырьмя порциями по 25 мл. Эфирные экстракты отбрасывают, добавляют 5 мл 60% -ного раствора лимонной кислоты и продолжают, как описано в методике. [c.138] Эта операция не обязательна в случае применения квадратно-волнового полярографа. [c.138] Ход определения. Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы. Контрольный раствор готовят добавлением к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов, стандартного раствора свинца (см. стр. 137), содержащего 5 мкг свинца. [c.139] Навеску пробы 0,1 г растворяют в 5 жу серной (1 4) и 0,3—0,4 мл борофтористоводородной кислот. Нагревают раствор до 70 °С для ускорения растворения пробы, окисляют 0,2 мл концентрированной азотной кислоты, осторожно кипятят 1 мин для удаления окислов азота и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 25 мл и разбавляют водой до метки. [c.139] Переносят раствор в полярографическую ячейку, 2 мин пропускают через него азот (или аргон) и снимают полярограмму при 25 °С. [c.139] Вернуться к основной статье