ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Магний из "Анализ новых металлов" Предлагаемый метод предназначен главным образом для определения лития в циркониевых продуктах, содержащих менее I-IO — 5-10 % лития. Цирконий предварительно отделяют, пропуская раствор, полученный после растворения пробы во фтористоводородной кислоте, через катионообменную смолу. Затем литий определяют атомно-абсорбционным методом или методом фотометрии пламени . [c.139] Стандартный раствор лития. Растворяют 0,2662 г карбоната лития, высушенного при 105 °С, в 10 мл соляной кислоты (1 1). Осторожно кипятят раствор 2—3 мин для удаления двуокиси углерода, охлаждают и разбавляют до объема 500 мл. Отбирают 5 мл этого раствора и разбавляют водой до объема 500 мл. В 1 мл полученного раствора содержится 1 мкг лития. [c.140] Переливают 20 мл полученного раствора и 10 мл концентрированной соляной кислоты в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. В 1 жл раствора содержится 0,2 мкг лития. [c.140] Ход определения (см. примечание 2). Для каждой партии проб подготавливают холостой и контрольный растворы, последний — добавлением 2 мл стандартного раствора лития концентрации 1 мкг 1л1мл к раствору, полученному после растворения одной из проб-дубликатов. [c.140] Навеску пробы 2 г помещают в полиэтиленовый стакан емкостью 250 мл, добавляют 35 мл воды и 5,5 мл фтористоводородной кислоты. После растворения пробы вводят несколько капель концентрированной азотной кислоты, осторожно нагревают для получения прозрачного раствора и охлаждают. [c.140] Пропускают раствор через колонку, заполненную специально подготовленным катионитом, со скоростью 1,5 мл/мин. Промывают колонку шестью порциями фтористоводородной кислоты (1 ЭЭ ) по 20 мл, затем двумя порциями воды по 20 мл. Время промывки должно составлять 15—30 мин. Растворы, прошедшие через колонку, выливают. Ставят под колонку стеклянный стакан и проводят десорбцию двумя порциями соляной кислоты (3 2) по 20 мл. Наливают в колонку еще 20 мл соляной кислоты (3 2) на 20 ли и объединяют элюаты. В заключение проводят десорбцию еще тремя порциями соляной кислоты (3 2) по 20 мл и снова объединяют элюаты. Полное время десорбции должно составлять около 1 ч. [c.140] Упаривают досуха объединенные элюаты (заканчивают упаривание на бане с горячей водой), растворяют остаток в 0,2 мл концентрированной соляной кислоты и добавляют 5,0 мл ледяной уксусной кислоты. [c.140] Включают прибор. После того как лампа прогреется 20 мин, впрыскивают в пламя воду, а затем по очереди все три раствора (холостой, анализируемый и контрольный). [c.140] Примечания. 1. Смола, применяемая в методе определения кальция (см. стр. 128), сильно загрязнена стронцием, который не удается извлечь полностью. Поскольку стронций мешает определению лития, для анализа необходимо использовать смолу, не бывшую в употреблении. [c.140] Ход определения. Порядок работы при определении лития этим методом аналогичен описанному в предыдущей методике вплоть до той стадии, когда объединенные элюаты упаривают досуха. В данном методе остаток растворяют в 5 мл соляной кислоты (1 9). [c.141] Определяют содержание лития в пробе, сравнивая скорректированные значения интенсивностей излучения анализируемого и контрольного растворов. [c.141] Магний определяют спектральными методами (см. стр. 169 я 172). Кроме того, этот элемент можно определять фотометрическим методом, используя титановый желтый (см. стр. 58). [c.141] При анализе пиркониевых и гафниевых продуктов применяют следующую методику растворения пробы. [c.141] С небольшими изменениями этот метод применим для определения более 0,02% магния, но если содержания магния меньше, рекомендуются спектральные методы. [c.142] Вернуться к основной статье