ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Тантал из "Анализ новых металлов" В данном разделе описаны два фотометрических метода определения тантала, основанных на образовании желтого комплекса при взаимодействии ионов тантала с пирогаллолом в кислом растворе оксалата аммония . [c.151] Первый метод предназначен главным образом для определения 2—7% тантала в циркониевых сплавах. Если содержание тантала выше, рекомендуется использовать второй (дифференциальный) метод. Оба метода в равной степени применимы для определения тантала в ннобийтанталовых сплавах. [c.151] Для получения воспроизводимых результатов количества вводимых реактивов должны тщательно контролироваться. С повышением температуры наблюдается небольшое уменьшение оптической плотности комплекса. [c.151] В присутствии ниобия и железа результаты оказываются слегка завышенными, необходимо вводить поправку. Молибден даже в небольших количествах мешает анализу и должен быть отделен. Медь, алюминий и никель при содержании каждого из этих элементов до 5%, ванадий — до 0,5% и вольфрам — до 0,2% не оказывают заметного влияния на определение 2—7% тантала. Цирконий также не-мешает анализу, но титан в количествах, превышающих 0,01 %, влияет на результаты анализа. [c.151] Пирогаллол, 15%-ный раствор. Растворяют 15,0 г пирогаллола в 60 мл воды и 5,0 мл серной кислоты (1 1). Раствор фильтруют через фильтр из бумаги ватман 40 в мерную колбу емкостью 100 мл и разбавляют водой до метки. [c.151] Стандартный раствор ниобия. Прокаливают 0,16 г пятиокиси ниобия высокой чистоты 30 мин при 850 °С и охлаждают. Переносят 0,143 г окиси в коническую колбу емкостью 100 мл, сплавляют с 2,0 г гидросульфата калия и охлаждают. Добавляют горячий раствор оксалата аммония, содержащий 4 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до полного растворения расплава и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и доливают воду до метки. В 1 мл полученного раствора содержится 1,0 мг ниобия. [c.152] К каждому раствору добавляют по 5,0 мл 15%-ного раствора пирогаллола, )3збавляют растворы водой до метки и дают постоять 15 мин при 20 1 °С. Измеряют оптические плотности прн длине волны 400 нм в кюветах с толщиной слоя 2 см. По результатам измерений строят калибровочный график. [c.152] Построение корректировочного графика. В четыре мерные колбы емкостью 50 мл наливают 5,0 12,5 17,5 и 25,0 мл стандартного раствора ниобия и далее продолжают, как при построении калибровочного графика. [c.152] Ход определения. Параллельно с анализом каждой партии проб проводят холостой анализ и проверяют по крайней мере две точки калибровочного графика, как описано выше. [c.152] Навеску тонко измельченной пробы 0,15 г помещ,ают в сухую коническую колбу емкостью 100 мл, добавляют 5,0 г гидросульфата калия, нагревают на горелке Мекера до получения прозрачного плава (см. примечания 1 и 2) и охлаждают. Добавляют раствор оксалата аммония, содержащ.ий 10 г соли в 60 мл воды, осторожно нагревают до тех пор, пока расплав полностью не растворится и охлаждают. Переливают раствор в мерную колбу емкостью 250 мл и разбавляют водой до метки. Переносят 25 мл раствора в мерную колбу емкостью 50 JAA, добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и продолжают анализ, как при построении калибровочного графика. [c.152] Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вводят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2). [c.152] Построение калибровочного графика. Калибровочный график строят одновременно с анализом каждой партии проб. [c.152] Добавляют 5,0 мл кислого 15%-ного раствора пирогаллола, разбавляют водой до метки и дают растворам постоять 15 мин при 20 1 °С. Ополаскивают две кюветы с толщиной слоя 2 см (предварительно кюветы промывают, как описано на стр. 61) для раствора сравнения и для анализируемого раствора один раз водой, дважды этиловым спиртом и один раз — диэтиловым эфиром. После того как кюветы высохнут, их внешнюю поверхность протирают замшей. Заполняют кюветы 7,5 мл раствора сравнения, содержащего реактивы, и определяют оптическую плотность растворов относительно друг друга при длине волны 400 нм. [c.153] Повторяют измерения с интервалами 1 мин до тех пор, пока показания прибора не станут постоянными. При всех измерениях оптической плотности вносят определенную выше поправку. [c.153] Заполняют кювету для анализируемого раствора последовательно стандартными растворами и измеряют оптическую плотность каждого раствора относительно 7,5 ял раствора сравнения. [c.153] Строят график зависимости относительной оптической плотности от содержания тантала в яг Та/50 мл раствора. [c.153] Построение корректировочного графика см. на стр. 152. [c.153] Измеряют оптическую плотность относительно 7,5 мл раствора сравнения, как при построении калибровочного графика. [c.153] Содержание тантала в пробе определяют по калибровочному графику. Если необходимо, вносят поправку на присутствие ниобия и железа (см. примечание 2). [c.153] Воспроизводимость метода 0,1% при содержании тантала 10%. [c.153] Вернуться к основной статье