ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы З-Дипириднл из "Синтезы органических препаратов пиридинового ряда" Выход 44,0—44,1 г, или 72,8—73,0% теоретического количества. [c.8] Дихлоргндрат Ру—N-окиси анабазина. В круглодонную колбу емкостью 1000 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 30 г (0,137 моля) Ру—N-okh h N-ацетиланабазииа, 400 м. концентрированной соляной кислоты (d=l,17) и смесь кипятят в течение 17 часов. Избыток соляной кислоты отгоняют в вакууме водоструйного насоса при 15—20 мм, оставшийся продукт промывают пятью порциями воды (по 50 мл) с последующей ее отгонкой в вакууме. Остаток обрабатывают сухим ацетоном и осадок отсасывают. [c.8] Выход 33,9—34,0 г, нлн 99,4—99,7% теоретического количества т. пл. 197—200°С (с разложением). [c.8] Ру—N-oKH b анабазина, 10H14N2O, мол. вес 178,24 — чешуйчатые перламутровые кристаллы, расплывающиеся при стоянии на воздухе. Вещество легко растворимо в спиртах, четыреххлори-сгом углероде, ограниченно растворимо в петролейном эфире, эфире и бензоле. [c.9] Ру—N-ОКИСЬ анабазина получена Я. Л. Гольдфарбом, Ф. Д. Алашевым и В. К. Зворыкиной [1] окислением N-бензоил— анабазина в соответствующую N-окись с последующим гидролизом бензоильной группы. Проведенная выше методика разработана на основе [2, 3]. [c.9] АН СССР, отд. хим. н. 2241, (1964). [c.9] В грушевидную термостойкую колбу для перегонки в вакууме, соединенную с приемником и водоструйным насосом (примечание 1), помещают 64,8 г (0,4 моля) анабазина (получение см. стр. 4) н 38,4 г (1,2 г-атома) порошкообразной серы. Смесь нагревают на голом пламени горелки таким образом, чтобы реакция шла достаточно быстро (примечание 2). По истечении 50—60 мину г выделение сероводорода заканчивается, после чего проводят вакуумную перегонку, собирая фракцию с т. кип. 160—190716 мм. Жидкость из приемника растворяют в 100 мл 5%-ной соляной.кислоты, подщелачивают поташом до pH 4,5 (примечание 3) и 8- 10 раз экстрагируют хлороформом порциями по 50 мл каждая (примечание 4). Соединенные хлороформные вытяжки высуши(вают иад прокаленным сульфатом натрия, растворитель отгоняют и остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию с т. кип. 126—12871 мм. [c.10] Выход 22,0—24,5 г, или 35,2—39,2% теоретического количества. [c.10] Докторская диссертация Ташкент, 1965. [c.11] Вернуться к основной статье