ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Спектральные методы из "Аналитическая химия магния" Благодаря высокой чувствительности и быстроте выполнения спектральные методы нашли широкое применение в аналитической химии магния. В1 табл. 21 приведены важнейшие линии спектра магния. Наиболее чувствительное определение (1-10 % магния) достигается по линии с К = 2852,13 А (угольная дуга), которая чаще всего используется для его определепия. По линиям с, Х = 2795, 53 2802,69 5172,70 и 5183,62 А в угольной дуге можно определить 1-10 % магния. Из них наиболее часто используются линии с 2795,53 и 2802,70 А, при возбуждении как в искре, так и в дуге. В табл. 22 приведены линии других элементов, мешающие определению магния. [c.167] Железо, чугун, стали. Железо и его сплавы дают весьма сложные спектры, поэтому при определении магния в железе, чугуне, сталях и в рудах железа выбор линий магния весьма ограничен. На многие линии магния налагаются интенсивные линии железа. [c.168] Лучше всего использовать линию магния 2802,70 А, реже используются линии 2779,83 и 2795,53 А. [c.169] Восстановленное железо анализируют в виде брикетов [315]. Железную губку из-за ее неоднородности по содержанию магния переводят в раствор раствор выпаривают, остаток прокаливают до окислов и в них определяют магний [918]. [c.169] Для анализа железа можно использовать метод глобульной дуги. [c.169] Образец растворяют в НКОд, осаждают гидроокиси аммиаком, высушивают, прокаливают при 700° С до окислов в течение 20 мин. и брикетируют. Сначала, включая пробу анодом, возбуждают спектр легколетучих примесей,. Затем переключают полярность и снимают спектр малолетучих примесей, в том числе и магния. Используют спектрограф средней дисперсии, применяют двухступенчатый ослабитель. Экспозиция 40 сек., ток дуги 7 а, фотопластинки спектральные, тип II. Аналитическая пара линий Mg 2802,70—Ке 2803,62 А. Чувствительность метода 10 % [218]. [c.169] Достоинства метода — высокая чувствительность и хорошая воспроизводимость, недостаток — большая продолжительность. [c.169] Пробы магниевого чугуна (содержание магния 0,01—0,12%) надо отливать в кокиль. Спектральное определение магния в модифицированном чугуне с источником возбуждения высокочастотной искрой проводится по следующей методике [108]. [c.169] Спектры снимают на спектрографе средней дисперсии. Постоянным электродом служит медный стержень. Анализируемый образец цилиндрической формы имеет плоскозаточепную рабочую часть с диаметром 1,6 мм. Используется генератор ИГ-2, включенный по сложной схеме, С = 0,01 мкф, Ь = 0,01. мгн. Аналитический промежуток 2 мм. Предварительное обыскривание в течение 60 сек., экспозиция 45 сек. Фотопластинки спектральные, тип I. Аналитическая пара линий Mg 2802,70—Ке 2806,98 А. Чувствительность метода 5-10 %. [c.169] Об определении магния в чугуне см. также в [179, 220, 593, 837, 956, 977]. Для экспрессного определения магния в чугуне можно использовать стилоскоп СЛ-3 относительная ошибка 10—30% [160]. Об определении магния в чугуне с помощью фотоэлектрического стилометра см. в [215]. [c.169] Для выявления неоднородности чугуна предложена методика локального спектрального анализа [243]. [c.169] Ошибки из-за неравномерного распределения магния в чугуне можно уменьшить, если предварительно перевести его в раствор и в виде раствора вводить в источник возбуждения [39, 147, 148, 443а, 642, 752, 977, 1008, 1288]. Пробу чугуна растворяют в НС1 (1 1) с добавлением нескольких капель НКОз (уд. вес 1,4). Отфильтровывают нерастворимый остаток (кремнекислоту) и фильтрат в мерной колбе разбавляют до определенного объема. Полученный раствор можно вводить в источник возбуждения по-разному. В простейшем случае каплю анализируемого раствора наносят на плоский угольный электрод [642, 977]. Однако такой способ не позволяет получить высокую чувствительность, точность и воспроизводимость. Причина неудовлетворительной воспроизводимости метода с накапыванием раствора на угольный электрод — неоднородная плотность углей, из-за чего электроды неодинаково абсорбируют анализируемый раствор. [c.170] При использовании фульгуратора для подачи анализируемого раствора нижний угольный электрод диаметром 3 мм укрепляют в фульгураторе так, чтобы конец электрода выступал над жидкостью на 2 мм [147, 148]. Верхний электрод — спектральночистый уголь с диаметром 6 мм, заточенный на усеченный конус с площадкой 3 мм. Спектры возбуждают в разряде конденсированной искры (С = 0,01 мкф, Ь = 0,55 мгн). Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,015 мм, на щель ставят трехступепчатый ослабитель. Используют спектральные пластинки, тип I. Предварительное обыскривание в течение 30 сек., экспозиция 90 сек. Аналитическая пара линий Мд 2802,70 — Ре 2767,50 А. Определяемые пределы 0,02—0,45% магния, относительная ошибка метода 5,8%. [c.170] При определении магния в углеродистой, конструкционной и инструментальной стали спектр возбуждают в дуге [455]. [c.171] Исиользуют кварцевый спектрограф средней дисперсии с трехпинзовой или бескондепсорной системой освещения щели. Ширина щели 0,020 мм. Ток дуги 5 а, рабочий дуговой промежуток 2 мм. Постоянный электрод медный или угольный. Предварительный обжиг в течение 10 сек. Аналитическая пара линий Mg 2802,70 — Ре 2804,86 А. [c.171] Никель. Образцы металлического никеля невысокой степени чистоты можно анализировать непосредственно с помощью маломощной искры, получаемой в схеме генераторов ДГ-1 или ДГ-2 с отключением питания дуги [455]. Этот метод наиболее пригоден для анализа образцов в виде фольги, ленты, тонкой проволоки и трубок. Используют спектрограф средней дисперсии, ширина щели 0,020 мм, освещение щели при помощи трехлинзовой системы конденсора. Ток в первичной цепи 0,5 в, промежуток в разряднике 1,0 мм, искровой промежуток 1,0 мм. Аналитическая пара линий Мд 2852,13 — N1 2821,29 А. [c.171] В арбитражных методах определения 0,0005—0,01 % магния в никеле марок Н-0, Н-1, а также 0,01—0,20% магния в никеле марки Н-2 по ГОСТ 6012 — 67 образцы растворяют в HNOз (3 2), раствор выпаривают и остаток прокаливают последний растирают и из порошка готовят брикеты. Относительная ошибка метода от 20 до 30% в зависимости от содержания магния. Об определении 0,005—0,3% магния в электролитическом никеле см. также в [1157]. В этом методе порошок окислов готовят так же, как описано выше. [c.171] Шварц и Нилова [465] описали метод спектрального определения 0,0005—0,01 % магния в никеле повышенной чистоты со средней квадратичной ошибкой 5—10% в дуге постоянного тока. Об определении магния в катодном никеле из растворов см. в [594, 595, 818]. [c.171] Вернуться к основной статье