ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Высокотемпературная и изотермическая перегонка из "Руководство по лабораторной перегонке" Смеси низкокипящих углеводородов и газов На, N2, и СО можно разделять путем перегонки как при атмосферном давлении с применением специальных хладоагентов, так и при повышенном давлении. Если разделение проводят при повышенном давлении, то стремятся повысить температуру головки колонны до такого значения, чтобы можно было использовать обычные охлаждающие средства (см. разд. 5.4.5). Из-за того, что для перегонки под давлением необходима более сложная аппаратура, чаще применяют лабораторные и пилотные установки низкотемпературной ректификации. Методика проведения низкотемпературной ректификации разработана очень подробно. Созданы полностью автоматизированные установки для проведения низкотемпературной ректификации в интервале от —190 до 20° С. В этих установках применяют как насадочные, так и полые спиральные колонны. Во многих случаях отбираемые пробы дистиллята и кубового продукта анализируют методом газовой хроматографии (см. разд. 5.1.2). Низкотемпературную ректификацию используют для очистки газов, а также как сравнительную ректификацию, аналогичную промышленному процессу. Это относится прежде всего к очистке отходящих промышленных газов без концентрирования в них водорода и, главным образом, к очистке природного газа, например выделение гелия и азота из природного газа, что по-прежнему является трудной проблемой. [c.250] Схема весов Штока для измерения плотности газа. [c.251] Принцип работы установок для низкотемпературной ректификации рассмотрен ниже на примере установки Коха и Гильберата [101 ]. Колонна (рис. 175) выполнена в виде стеклянной трубчатой спирали (подобно колонне Янцена, см. рис. 76). Она обладает низкой удерживающей способностью по жидкости (3—4 мл), поэтому для загрузки колонны достаточно 15—25 г жидкости. Колонна работает так же, как и аппараты для разделения при обычных температурах. Благодаря реализации метода полной конденсации можно устанавливать любое флегмовое число. Дистиллят можно отбирать в газообразном или жидком состоянии [103]. [c.252] Термометр 3 подвешен на тонкой проволоке. Отверстие капилляра 5 закрыто пицеином. Пробка 6 снабжена штуцером для соединения с небольшой осушительной трубкой. [c.252] Перед проведением ректификации проверяют качество герметичности кожуха колонны с помощью высокочастотного течеиска-теля. При герметичности кожуха (в затемненном рабочем помещении) в его полости не должно возникать свечения, возможна зеленая флюоресценция стеклянных стенок кожуха. Если возникает свечение, проводят повторное вакуумирование. Для этого используют трехступенчатый диффузионный ртутный насос. Пары ртути вымораживают в глубокоохлаждаемом адсорбере с активным углем или силикагелем, установленном между насосом и колонной. Для смазки кранов применяют высоковакуумную смазку (см. разд. 9.4). При достижении высокого вакуума, соответствующего остаточному давлению 10 мм рт. ст. и ниже, кран закрывают. [c.252] Изготовитель фирма Фишера Лабораторная и исследовательская техника , Бонн —курорт Годесберг. [c.253] Ректификационная установка Подбильняка (рис. 178) модели Термокон серии 8700 работает автоматически в интервале температур от —200 до 20° С [104] (см. разд. 8.1). [c.254] Видоизмененная ректификационная установка Подбильняка модели Рургаз рассчитана на загрузку 3 -4 л газа при атмосферном давлении. [c.254] Ректификация в установке продолжается примерно 2 ч столько же времени требуется для предварительной конденсации газа. Встроенный автоматический термограф непрерывно записывает температуру верхней части колонны. [c.254] На рис. 179 показана диаграмма перегонки, проведенной на этой установке [105]. [c.254] Для низкотемпературной ректификации небольших коли 1еств сжиженных газов пригодна колонна Симонса [106], помещаемая в сосуд Дьюара (рис. 180). [c.255] Диаграмма низкотемпературной ректификации, проведенной иа установке модели Рургаз . [c.255] Номограмма Подбильняка для определения минимального числа теоретических ступеней разделения мин Р низкотемпературной ректификации с V = оо. [c.256] При температурах выше 250° С органические вещества обычно разлагаются, поэтому процессы перегонки в лаборатории редко проводят в интервале температур от 250 до 400° С. Вместе с тем иногда бывает необходимо определить интервал температур кипения при атмосферном давлении, например у смол, высокомолекулярных парафинов, воска. Горный воск часто подвергают деструктивной перегонке, чтобы одновременно посредством крекинга выделить низкомолекулярную часть [109]. В других случаях удается избежать разложения и полимеризации с помощью ингибиторов [ПО]. [c.257] Для обогрева кубов при высокотемпературной ректификации в лаборатории обычно применяют масляные и солевые бани [111 ], температуру которых регулируют с помощью контактных термометров. В табл. 39 приведены значения температур, достигаемые в таких банях (см. разд. 7.7). [c.258] Вернуться к основной статье