ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Кубы из "Руководство по лабораторной перегонке" При дистилляции приставки служат связующим звеном между кубом (в виде колбы) и конденсатором. Приставки обычно снабжаются термометрическими карманами. Приставки простейших видов показаны на рис. 238, 2 и 4. Наиболее предпочтительны приставки со стандартным шлифом N514,5 для термометра. Они выполнены таким образом, что ртутный шар термометра при измерениях оказывается постоянно в одном и том же месте пароотводной трубы. Это особенно важно при сравнительной перегонке. Некоторые приставки стандартизованы. В табл. 61 приведены стандартные приставки. Некоторые из них показаны на рис. 297. [c.376] Приставки для дистилляционных аппаратов с одним боковым штуцером, TGL9974 (а), с одним параллельным штуцером, TGL 9975 ( ) и перемычка со шлифом для термометра, TGL 9977 в). [c.377] Приставка Кляйзена с коротким елочным дефлегматором. [c.377] Сферическая приставка с кольцами Рашига. [c.378] Приставка Праля с трубой для ввода пара. [c.378] Приставка с припаянным холодильником Либиха со штуцером для присоединения к вакуумному насосу и со шлифом для присоединения сборника дистиллята. [c.378] Очень компактна приставка Хенкеля (см. рис. 296), изготавливаемая в различных модификациях [81 ]. Приставки других типов описаны Геммекером и Штаге [87]. [c.378] Для полупромышленных и пилотных установок приставки в основном собираются из отдельных деталей, применяемых для монтажа трубопроводов (см. разд. 7.2). Для ввода газов и жидкостей в колонну применяют вставки с входным штуцером или кольцевым разбрызгивателем (см. рис. 138 и 142). [c.378] Головки колонн являются связующим звеном между колонной и конденсатором или дефлегматором. Поскольку их применяют в основном при ректификации, они снабжаются дополнительными устройствами для регулирования и измерения флегмового числа. В зависимости от способа получения флегмы различают головки частичной и полной конденсации [88]. [c.378] Торман [19], Геммекер и Штаге [87], а также Шнайдер и Шмид [89] показали, что головка колонны должна удовлетворять следуюш им требованиям обеспечивать легкость регулировки и измерения флегмового числа обладать минимальной удерживающей способностью по жидкости иметь простую и механически прочную конструкцию, применимую как для работы при атмосферном давлении, так и под вакуумом обеспечивать герметичность аппаратуры при распределении флегмы предотвращать подвисание жидкости обеспечивать точность измерения температуры паров и подачу флегмы в колонну при температуре кипения или с небольшим переохлаждением. Кроме того, головка должна позволять регулировать и измерять нагрузку и флегмовое число в любой момент времени. Подобные измерения необходимо проводить в тех случаях, когда нагрузка колонны превышает 500 мл/ч, при которой визуальным путем уже нельзя подсчитать число образующихся капель. Особенно важно беспрепятственно измерять температуру паров. При этом необходимо следить за тем, чтобы на термометрический карман не попадали капли переохлажденной жидкости и давление в точках измерения температуры и давления было одинаковым. [c.379] Методы распределения небольших количеств жидкости в массообменных колоннах разобраны Клоссом [89а ]. [c.379] Для точного измерения и регулирования флегмового числа головки колонн снабжаются следующими устройствами и приборами капельницами трубками с косым срезом и капиллярами, служащими для подсчета падающих капель флегмы и дистиллята двумя параллельно соединенными и независимо охлаждаемыми конденсаторами флегмы и дистиллята регуляторами расхода флегмы и дистиллята в виде капилляров различной длины и диаметра, выбираемыми в соответствии с заданным флегмовым числом механическими или электронными реле времени, обеспечивающими автоматическое регулирование расхода флегмы путем деления потока пара или жидкости (электронное реле времени обычно выполняется в комплекте с электромагнитным регулятором). [c.379] Метод подсчета капель в головках колонн не пoтefИ л своего значения до настоящего времени как способ контроля за расходом флегмы и отбираемого дистиллята, особенно при микроперегонках. [c.379] ЛИВО ВИДНО, что размер капель для различных капельниц существенно зависит от нагрузки по жидкости. [c.380] Для большинства использующихся в лабораторной и промышленной практике органических жидкостей даже при температурах, приближающихся к температуре кипения, поверхностное натяжение на границе с воздухом составляет от 20 до 40 дин/см. Поэтому капилляры, описанные выше, будут образовывать капли объемом (4—5)-10 мл, т. е. объем 20—25 капель будет примерно составлять 1 мл. При повышении поверхностного натяжения объем образующихся капель увеличивается, исходя из этого можно оценивать значение поверхностного натяжения жидкости. [c.380] Зависимости числа капель от нагрузки по жидкости — бензину, полученные для различных капельниц. Обозначения кривых см. на рис. 302а. [c.380] Головха лабораторной ректификационной колонны, предназначенная для работы при атмосферном давлении и под вакуумом. [c.381] Изготовитель народное предприятие Иенский завод стекла Шотт , Иена. [c.381] Головка ректификационной колонны Шнайдера—Шмида со стеклянным игольчатым клапаном. [c.381] Головку ректификационной колонны, изображенной на рис. 305, также изготавливают со стеклянным игольчатым клапаном, конструкция которого подробно описана Крамером [90]. В головках других конструкций используются клапаны со шпинделем из тефлона (см. рис. 247) или клапаны с сильфонами (см. рис. 248). Для измерения флегмового числа применяют трубки, нижний торец которых срезан под углом 60° к вертикали. Такая форма среза выбрана на основе многочисленных экспериментов (см. рис. 302 и 303). Головка колонны, предложенная Хюбне-ром [93], имеет соединенные друг с другом конденсатор и холодильник дистиллята. Охлаждаемый конический сердечник клапана (рис. 307) в этой головке служит для регулировки. расхода отбираемого дистиллята. Благодаря установке холодильника под некоторым углом к горизонтали головка имеет небольшую высоту и в ней практически отсутствуют мертвые зоны. Устройство для замены сборников дистиллята, имеющееся в данной головке, обладает существенными преимуществами по сравнению со сборником Аншюца—Тиле. [c.382] Вернуться к основной статье