ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Отделение тория от железа из "Аналитическая химия тория" Метод основан на образовании трехвалентным железом растворимого комплекса с щавелевой кислотой и осаждении при этом оксалата тория. Указывают [676], что реагент расходуется сначала на образование комплекса с железом, а затем на осаждение оксалатов тория, р. з. э. и других элементов, образующих труднорастворимые соли с щавелевой кислотой. Однако в присутствии значительных количеств трехвалентного железа осаждение оксалатов тория и р. з. э. не полное, даже при условии введения значительного избытка щавелевой кислоты и продолжительного отстаивания осадков. [c.143] Двухвалентное железо осаждается вместе с торием правда, при проведении реакции в сильно солянокислом растворе достигается частичное разделение при низком содержании Ре . [c.143] Описано отделение ТЬ и р. з. э. от Ре, А и других элементов при анализе монацита [1001] и урановых смесей [992]. [c.143] Принцип метода тот же, что и в случае щавелевой кислоты. [c.144] Сульфат калия осаждает из сернокислого раствора труднорастворимый двойной сульфат тория. Несмотря на то, что количественное разделение не достигается, метод применяют в препаративных целях. [c.144] Отделение Ре а также Со, N1, 2п, Си, РЬ и частично Мп от тория и р. 3. э. может быть достигнуто при действии НгЗ пли (МН4)25 в сернокислом растворе в присутствии винной кислоты [275, 1952, 2108], Торий определяют в фильтрате непосредственно осаждением купферроном или таннином. Определение тория обычными методами после разложения винной кислоты упариванием раствора с последующим прокаливанием остатка [1718], а также окислением персульфатом [678] или хлоратом калия [275], либо смесью НЫОз и Н2504 [1041] связано со значительными трудностями и в данном случае ие рекомендуется. [c.144] Метод основан на осаждении гидроокиси тория в присутствии КСЫ и образовании двухвалентным железом при этом растворимого комплексного ферроцианид-иона [Ре СЫ)б] [599, 2034]. 2г, Т1, НГ, 5с, Ве, А1, В1, Сг и 1п осаждаются вместе с торием. Количественное разделение гория и железа происходит лишь после переосаждения. [c.144] Использование ацетата натрия в сернокислом растворе позволяет отделить торий от двухвалентного железа [677] при условии переосаждения. Осадок тория прокаливают до ТЬОг в присутствии небольшого количества (ЫН4)2СОз, использующегося для полного удаления серной кислоты, адсорбированной осадком. Для переосаждения осадок ТЬОг переводят в раствор сплавлением с пиросульфатом натрия с последующим выщелачиванием плава холодной водой. Для восстановления Ре до двухвалентного используют Н25. [c.144] Метод удобен для выполнения, но пригоден только для анализа объектов с низким содержанием железа, соотношение ТЬОг РегОз в которых не превышает 1 1, из-за частичной потери тория за счет адсорбции его осадками гидроокиси железа. [c.145] Метод не применим для выделения тория из смеси Zr, Ре и Ti. В последнем случае предварительно отделяют железо сероводородом в присутствии винной кислоты. [c.145] Двухвалентное железо не осаждается реагентом при описанных условиях и легко отделяется от тория. [c.145] Осадок гидроокиси железа растворяют в минимальном количестве разбавленной НС1 и вновь осаждают 8 мл 10%-ного раствора (КН4)2СОз (на каждые 16.4 мг ТЬОг, находящиеся в исходном растворе) для отделения адсорбированных небольших количеств торня. Осадок фильгруют и промывают, как уже было сказано выше. Железо определяют весовым путем. [c.145] Фильтрат и промывные воды объединяют с сохранявшимся фильтратом и кипятят в течение нескольких часов для разложения соли тория до гидроокиси. Вместо кипячения раствор можно тщательно нейтрализовать по конго красному и осадить торий 2.4-Д. Проба на полноту осаждения обязательна. Осадок фильтруют, промывают и прокаливают до Th02 [633]. [c.145] Раствор, содержащий Ре и торий, нагревают до кипения, добавляют уксуснокислый раствор реагента [141] и оставляют на некоторое время на песчаной бане. После охлаждения осадок отфильтровывают. В осадке находится железо, а торий количественно переходит в фильтрат. [c.146] Для отделения основной массы железа от тория рекомендуется экстракция Ре эфиром из раствора, 6 N по соляной кислоте [816]. [c.146] Наиболее удовлетворительные результаты при выделении железа на ртутном катоде получаются в 0,3 N Н2504 [12, 1210, 1958]. [c.146] Об отделении тория от железа см также [315, 1951]. [c.146] Вернуться к основной статье