ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение качественного и количественного состава органических лекарственных средств методами элементного анализа из "Физико-химические и биологические методы оценки качества лекарственных средств" Количественное определение углерода и водорода может быть проведено окислением испытуемого соединения при повышенной температуре (сжигание) с образованием диоксида углерода и воды. В качестве окислителя, например, используют кислород в присутствии катализаторов. Образовавшиеся СО2 и Н2О улавливают поглотителями, связывающими эти вещества. Анализ завершают газометрическим, гравиметрическим или титриметрическим методами. [c.129] Для определения азота в основном используют два химических метода. Один из них — метод Дюма-Прегля — заключается в термическом разложении веществ и газометрическом определении азота. Второй — метод Кьельдаля, широко применяемый в фармацевтическом анализе азотсодержгицих лекарственных веществ, основан на минерализации органического вещества серной кислотой с последующим титриметрическим определением прод5 тов реакции. [c.129] Галогены и серу можно после сжигания навески вещества в токе кислорода определять гравиметрическим или титриметрическим методом. [c.129] Созданные в последние годы приборы для элементного анализа позволяют определить микрометодом не только углерод, водород и азот в одной навеске, но и кислород, серу, фосфор, галогены и другие элементы. Принцип действия этих методов заключается в разложении пробы и последующей подаче продуктов распада на хроматограф. Отчеты ведутся по пикам, полученным на хроматограммах. [c.129] Существуют также способы, основанные на разложении и последующем ИК-спектроскопическом определении элементов в органических веществах. [c.129] Фармакопейный метод определения азота в органических соединениях известен также под названием метода Кьельдаля. Он основан на сочетании минерализации органического вещества с последующим применением кислотно-основного титрования. Применяют метод Кьельдаля для количественного анализа азотсодержащих органических веществ, а также лекарственных препаратов, содержащих аминный, амидный и гетероциклический азот. Метод включает несколько последовательно выполняемых стадий. [c.129] амиды — Ojt + HgO + NH HSO . [c.130] Для повышения точности анализа параллельно выполняю контрольный опыт. Разность между количеством миллилитро титрованного раствора соляной кислоты в основном и контрольно опытах, умноженная на 0,0014, соответствует количеству азота (г] который содержится в испытуемом веществе. [c.130] Задание 1. Провести газометрическое определение азота в лекарственных средствах. [c.131] Азот определяют сжиганием навески вещества в кварцевой трубке при помощи электропечи за счет кислорода твердых окислителей оксида меди в атмосфере диоксида углерода. Продукты сожжения вытесняют током диоксида углерода в азотометр со щелочью. Оксиды азота, проход через слой восстановителя (обычно нагретой металлической меди), восстанавливаются. Таким образом, из трубки для сожжения в азотометр поступает смесь лишь двух газов — диоксида углерода и азота. Диоксид углерода поглощается раствором щелочи, а азот собирается в азотометре. Измеряют объем выделившегося азота и рассчитывают его содержание в испытуемом веществе. [c.131] Сожжение. Установка для определения азота изображена на рис. 3.1. Навеску вещества 5—7 мг, взятую с точностью до 0,00002 г на микровесах, берут в кварцевую лодочку или стеклянный капилляр (жидкое соединение) и помещают в трубку 11, в которую предварительно насыпают слой оксида меди длиной 10 мм. [c.131] Чтобы закончить определение, грзгшу азотометра подвешивают над воронкой. Если на мениске щелочи заметны пузырьки, то их удаляют, сжимая и разжимая двумя пальцами резиновую трубку. Через 15 мин берут отсчет. [c.133] Х = [а(У-п)-100]/в, где а — масса 1 мл азота при данной температуре (1) и данном исправленном давлении (р) V — объем азота, мл п — поправка, полученная для данного объема при калибровании азотометра, мл g — навеска, мг. [c.133] Объем азота (V) по азотометру при температуре (t) 22,0 С и атмосферном давлении (р ) 754,0 мм рт. ст. был 0,352 мл. Азотометр имеет при этом объеме поправку 0,002 мл. [c.133] Находим логарифм массы (1 мл) азота при t = 22 С и р = = 739 мм рт. ст. Он равен 0,05120. [c.133] Для испытания берут один из лекарственных препаратов, при веденных в табл. 3.1. [c.134] Вернуться к основной статье