ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение доброкачественности лекарственного средства методом бумажной хроматографии из "Физико-химические и биологические методы оценки качества лекарственных средств" Метод бумажной хроматографии широко используется в фармацевтическом анализе. Чаще всего его применяют для оценки доброкачественности лекарственных средств при испытании их на чистоту и обнаружение примесей. Разработаны методики, позволяющие определять подлинность и количественное содержание лекарственного вещества в препарате сравнением бумажных хроматограмм его и стандартного образца (целанид, препараты, содержащие индивидуальные аминокислоты и смеси аминокислот). [c.211] В основе хроматографии на бумаге лежит процесс, протекающий на листе фильтровальной бумаги при перемещении по ее капиллярам и поверхности подвижной жидкой фазы. При этом неподвижной фазой является сама бумага или вещества, которыми бумага предварительно обрабатывается. Перемещение подвижной фазы осуществляется либо под действием только каппилляр-ных сил (восходящая хроматография), либо под действием капиллярных сил и силы тяжести (нисходящая хроматография). [c.211] Подвижность каждого из вариантов хроматографируемой смеси характеризуется величиной представляющей собой отношение средних скоростей перемещения вещества и подвижной фазы за время получения хроматограммы. Если неподвижная и подвижная (элюент) фазы подобраны правильно, то смесь веществ при хроматографировании разделится на несколько зон с разными К . На экспериментально определенные значения значительно влияют условия хроматографирования. Более точной оценкой хроматографической подвижности, мало чувствительной к влиянию случайных отклонений в условиях проведения эксперимента, является величина представляющая собой отношение величины одного вещества к величине другого вещества, принятого за стандарт. Обычно выбор стандарта осуществляют так, чтобы величины лежали в пределах 0,5—2,0. Величины и Кд используют для ориентировочной идентификации веществ. Подлинность определяется при одновременном хроматографировании на одном листе бумаги анализируемого и стандартного образцов одного и того же вещества. Если образцы идентичны, то должны иметь одинаковый вид пятен и равные значения К . [c.211] К достоинствам метода можно отнести его доступность и прс стоту аппаратурного оформления. Недостатками можно считат длительность развития хроматограммы, достигающая в ряде слу чаев десятков часов, и невозможность использования растворите лей, разрушающих бумажный слой [10]. [c.212] Задание 1. Подготовить камеру, фазу и бумагу для хромато графирования. [c.212] Для проведения хроматографии на бумаге используют герме тизированные камеры, чаще стеклянные, с пришлифованное крышкой. В нижней или верхней части камеры размещают o y для подвижной фазы (лодочку). Внутренние стенки камеры об кладывают фильтровальной бумагой для более полного насыще ния пространства парами растворителей, применяемых для хро матографирования. [c.212] При погружении конца бумаги в элюент нанесенные на линию старта вещества должны быть выше уровня жидкости и непосредственно с ней не соприкасаться. [c.213] Если в частной статье указано, что бумага должна быть пропитана неподвижной фазой, ее опускают в пропитывающий раствор на 1—2 с, отжимают между листами фильтровальной бумаги и сушат на воздухе в течение 15—20 мин. [c.213] Раствор веществ наносят на линию старта микропипеткой или микрошприцем в несколько приемов так, чтобы диаметр образующихся пятен не превышал 10 мм. Расстояние между точками нанесения отдельных проб — не менее 3 см. После нанесения растворов анализируемых веществ и высыхания пятен бумагу закрепляют в камере так, чтобы она висела вертикально. Между концом, погруженным в лодочку, и линией старта должен быть один плавный перегиб. По окончании 1,5-часовой выдержки наливают в лодочку элюент н начинают хроматографирование. [c.213] Элюент (смесь бензола и хлороформа 1 1) готовят смешиванием равных объемов (20 н 20 мл) соответствующих растворителей. [c.213] Задание 2. Определить примеси посторонних стероидов в кортизона ацетате. [c.213] Работу начинают с приготовления 2 % -ного хлороформного раствора кортизона ацетата. 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в мерной колбе емкостью 10 мл (можно воспользоваться пикнометром). [c.213] Посторонние пятна на хроматограмме должны отсутствовать. Допускается пятно кортизона, расположенное на уровне пятна стандартного образца и не превышающее его по совокупности величины и интенсивности (не более 2 % в препарате). Делают заключение о доброкачественности лекарственного средства. [c.213] Вернуться к основной статье