ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Изучение возможностей применения метода тонкослойной хроматографии в фармакопейном анализе из "Физико-химические и биологические методы оценки качества лекарственных средств" Хроматографический процесс, протекающий при движении подвижной фазы в тонком слое сорбента (носителя), нанесенном на инертную поверхность, называется хроматографией в тонко слое сорбента. Неподвижной фазой в данном случае является сак твердый сорбент либо вещества, предварительно на него нанесен ные. Механизм хроматографического разделения может быть раз личным, но чаще всего он является адсорбционным. Перемеще ние подвижной фазы в слое сорбента с целью упрощения аппара турного оформления процесса хроматографирования, как прави ло, осуществляется восходящим методом, т. е. под действием капиллярных сил. [c.214] Для хроматографирования могут использоваться готовые пла стйнки с закрепленным слоем сорбента, выпускаемые промышленностью, и пластинки со специально приготовленным тонким слоем сорбента. [c.214] Для разделения веществ методом хроматографии в тонком слое сорбента используют хроматографические камеры подходящегс размера. На дно камеры наливают подвижную фазу в количестве, достаточном для образования слоя глубиной 0,5 см, камеру закрывают и выдерживают для насыщения парами растворителей 30—60 мин. Стенки камеры для полноты насыщения можно обкладывать фильтровальной бумагой. Анализируемый раствор наносят микропипеткой или микрошприцем иа линию старта, проведенную на расстоянии 2—3 см от нижнего края пластинки, так, чтобы пятна образцов отстояли друг от друга от краев слоя сорбента не менее чем на 2 см. Нежелательное растекание пятен анализируемых проб при нанесении предотвращают путем периодического подсушивания. [c.214] После окончательного высыхания нанесенных на линию старта пятен пластинку вносят в камеру. Нижний край пластинки при этом должен погрузиться в подвижную фазу на 0,5—1 см. [c.214] При необходимости можно достигнуть лучшего разделения анализируемых смесей веществ методами хроматографии на бумаге и в тонком слое сорбента, применив специальные приемы хроматографирования — повторное и двухмерное. [c.215] Повторное хроматографирование заключается в том, что после завершения первого хроматографирования пластинку или бумагу высушивают и подвергают повторному пропусканию той же или иной подвижной фазы в том же направлении. При двухмерном хроматографировании повторное пропускание той же или иной подвижной фазы осуществляют в направлении, перпендикулярном направлению первоначального движения. Двухмерное хроматографирование целесообразно осуществлять на квадратных пластинках или листах бумаги. Анализируемая проба при этом навосится на диагональ квадрата вблизи одного из его углов. [c.215] Двухмерную хроматографию с использованием одной и той же подвижной фазы часто применяют для проверки устойчивости веществ в условиях хроматографирования. Устойчивые вещества образуют пятна, лежащие только на диагонали пластинки или листа бумаги [9, 10, 19]. [c.215] Подлинность. А. Ультрафиолетовые спектры поглощения растворов препарата и стандарта, приготовленных для количественного определения, в области от 230 до 300 нм имеют максимумы, минимумы и плечи при одних и тех же длинах волн. [c.215] Хроматографирование проводят на пластинках марки Силу-фол-254 размером 5x10 см. На линию старта наносят 0,01 мл 0,1 % -ного раствора препарата в этаноле и смесь веществ. Хроматографируют восходящим методом в системе растворителей гек-саи—ацетон (7 3). После разделения пластинку сушат на воздухе, детекцию пятен проводят в УФ-свете или опрыскиванием 10 % -ным раствором фосфорно-молибденовой кислоты в ацетоне (хроматограммы нагревают в сушильном шкафу при 110—120 С в течение 1—2 мин). Рассчитывают значения Rj. [c.216] Задание 3. Приготовить пластинки и системы для хроматографии. [c.216] Для хроматографии в тонком слое сорбента приготовить пластинки в соответствии с методикой ГФ X и системы 1) хлороформ — метанол — 25% -ный раствор аммиака в отношении 100 25 1 и 2) ацетон — бензол — водЭ в отношении 65 30 5. [c.216] Описание. Белый кристаллический порошок. [c.216] На хроматограмме должно появиться только одно пятно основного вещества. Наличие посторонних пятен недопустимо. [c.217] Амид кислоты салициловой ( N NOg, ММ 137,14). [c.217] Описание. Белый кристаллический порошок без запаха. При нагревании возгоняется. [c.217] Вернуться к основной статье