ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Методика количественного анализа атмосферного воздуха и воздуха рабочей зоны на содержание бенз(а)пирена методом ВЭЖХ с использованием хроматографа Милихром из "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии Милихром" Проблема определения бенз(а)пирена является сложной аналитической задачей. Это вещество - один из самых сильных канцерогенов обнаружение бенз(а)пирена в воде, воздухе или пище является признаком присутствия в тех же объектах целого ряда полиядерных соединений, обладающих не менее сильным канцерогенным действием. В связи с этим анализ бенз(а)пирена в очень небольших концентрациях является важнейшей задачей. [c.97] В этом разделе рассмотрены две задачи - определение бенз(а)пирена в воздухе [1] и копченостях. [c.97] Метод основан на использовании жидкостной хроматографии с флуориметрическим детектированием. Отбор проб производится с концентрированием на фильтр. Определению не мешают другие ПАУ (полиароматические углеводороды). Время выполнения измерения, включая отбор и подготовку проб, - от одного до четырех часов. [c.97] Бенз(а)пирен (молекулярная масса 252) - твердый мелкокристаллический порошок белого или серовато-желтого цвета. [c.97] = 179 °С, Ткип. = 310 - 312 С при 10 мм рт.ст. Хорошо растворим в органических растворителях (бензол, бензин, гексан и т.п.), в воде не растворим. В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает канцерогенным действием (класс опасности - 1). ПДК в рабочей зоне - 0.00015 мг/м и 0.000001 мг/м в атмосфере. [c.97] Примечание. Условия хроматографирования и детектированш подходят для любых методик определения бенз(а)пирена в любых объектах. [c.99] Фильтр АФА-ХА-20 с анализируемой пробой помещают в плоскодонную колбу вместимостью 100 мл. Пипеткой наливают 10 мл спирта этилового. Колбу помещают в ультразвуковую баню и в течение 10 минут подвергают обработке ультразвуком. После этого содержимое колбы (фильтр не трогать ) переливают в заранее подготовленную круглодонную колбу вместимостью 100 мл из комплекта ротационного испарителя. В ту же плоскодонную колбу с фильтром наливают еще 10 мл спирта этилового, колбу помещают в ультразвуковую баню и подвергают обработке ультразвуком в течение 10 минут. Затем содержимое плоскодонной колбы переливают в ту же круглодонную колбу, в которую был слит раствор бенз(а)пирена в спирте после первой обработки ультразвуком. [c.99] Круглодонную колбу устанавливают в ротационный испаритель и содержимое колбы выпаривают досуха. Для ускорения выпаривания можно установить температуру бани 95-100°С и на выход испарителя для создания разрежения подсоединить водоструйный насос или аспиратор. [c.100] После выпаривания в ту же круглодонную колбу пипеткой на 1 мл наливают 1 мл ацетонитрила, колбу вновь устанавливают на ротор испарителя (баню и водоструйный насос убирают ) и в течение 5 минут пробу перемешивают за счет вращения ротора. Полученный раствор фильтруют (в случае надобности) и отбирают аликвоту для анализа. Процедура подготовки пробы аналогична для градуировочных растворов. [c.100] Подготовленную пробу объемом 9 мкл вводят в хроматограф и определяют площадь пика бенз(а)пирена в исследуемой пробе. Используя значение градуировочного коэффициента, рассчитывают ориентировочное значение концентрации бенз(а)пирена в исследуемой пробе. Затем приготавливают градуировочный раствор бенз(а)пирена, отличающийся от исследуемого не более чем на 30%. С градуировочным раствором проводят те же операции, что и с реальным раствором. После этого градуировочный раствор трижды вводят в хроматограф и определяют площади пика бенз(а)пирена. [c.100] На анализ необходимо затратить не менее 1900 мкл элюента для того, чтобы из колонки вышли более тяжелые углеводороды типа коронена. На регенерацию колонки необходимо затратить 250 мкл элюента. [c.100] Типичная хроматограмма бенз(а)пирена в воздухе промзоны приведена на рис. 9.1. [c.100] Вернуться к основной статье