ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Пробоподготовка при хроматографии на обращенной фазе из "Высокоэффективная жидкостная хроматография на микроколоночных хроматографах серии Милихром" Перед началом работы через колонку в ручном режиме прокачивают 2500 мкл ацетонитрила. Затем насос переворачивают и работают только с перевернутым насосом. [c.108] Авторы выражают свою признательность М.М. Каструбину за плодотворное сотрудничество при модернизации данной методики. [c.108] Одной из наиболее быстро развивающихся современных отраслей химии является фармацевтическая химия. Хроматографические задачи, решаемые в области фармхимии, можно условно разделить на задачи по анализу реакционных смесей при разработке методов синтеза новых биологически активных соединений и задачи по контролю промышленного синтеза лекарственных препаратов. [c.109] Применение метода ОФ ВЭЖХ в сочетании с универсальными элюентами на основе буфера дигидрофосфат-диэтиламмоний позволяет сканировать реакционные смеси и определять в них соединения различных функциональных классов. НФ ВЭЖХ может успешно использоваться для анализа гидролизующихся образцов и подбора элюентов для ТСХ. [c.109] Контроль промышленного синтеза лекарственных препаратов -это задача по определению действующего вещества и регламентируемых примесей в лекарственном препарате. Микроколоночные хроматографы в сочетании с хроматомасспектрометрами или ЯМР-спектрометрами могут также использоваться для идентификации и регламентации примесей в лекарственном препарате. [c.109] Обращенно-фазовый вариант ВЭЖХ, как правило, более прост в применении для пользователя-аналитика в том плане, что формула элюента ацетонитрил-универсальный буфер позволяет успешно анализировать не только слабополярные, но также сильнополярные и ионогенные соединения - гетероциклы, амины, кислоты. [c.110] Использование ВЭЖХ для анализа различных соединений в биообъектах подробно рассмотрено в работах [1,2]. Наша задача -показать возможности универсального элюента и микроколоночных хроматографов серии Милихром для анализа различных соединений в биообъектах при их грамотном использовании. [c.113] Скрининг альдегидов и кетонов в биообъектах осуществляется с целью определения карбонилсодержащих соединений - отходов производства промышленных предприятий - в организме человека. [c.113] Известно несколько вариантов определения кортикостероидных гормонов в плазме крови [2]. [c.115] Нами опробован и немного изменен [3] обращенно-фазовый вариант определения альдостерона, кортизона, кортизола и тестостерона на хроматографах серии Милихром . [c.115] Специфика жидкостного хроматографа состоит в том, что анализируемая проба вводится в хроматограф в виде раствора. Лучшим, а часто единственным вариантом является растворение пробы в элюенте или в каком-либо компоненте элюента. Жидкая проба, как правило, растворяется в элюенте или компонентах элюента если же проба находится в твердом виде, в виде коллоидного раствора или эмульсии, то анализируемое вещество в смеси с другими веществами приходится каким-либо образом извлекать из образца и часто - концентрировать. [c.117] В настоящее время в хроматографии на силикагеле анализируются соединения, хорошо растворимые в органических растворителях. [c.117] Если проба растворяется в элюенте или компоненте элюеита, то пробоподготовка сводится к растворению известного количества пробы в элюенте. [c.117] Если проба не растворяется в элюенте, то пробу измельчают, заливают растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество колбу со взвесью помещают в ультразвуковую ванну и включают на определенное время. Такой прием называют УЛЬТРАЗВУКОВОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ. Обработанную ультразвуком взвесь фильтруют, осадок отбрасывают, а отфильтрованную жидкость упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. Пробоподготовка закончена. [c.117] В этом случае сначала необходимо разрушить коллоид разрушенный коллоид осаждают центрифугированием, осадок декантируют. [c.117] Надосадочный водный раствор оставляют. Водный раствор заливают органическим растворителем, в котором хорошо растворяется анализируемое вещество. Органический растворитель не должен смешиваться с водой. Полученную смесь в течение определенного времени энергично встряхивают в результате анализируемое вещество переходит из воды в органический растворитель. Такой прием называется ЖИДКО-ЖИдаОСТНОЙ ЭКСТРАКЦИЕЙ. [c.118] Полученную эмульсию центрифугируют, водный слой отбрасывают. Органический слой осушают, выпаривают досуха. Остаток растворяют в известном объеме элюента или компонента элюента. [c.118] Вернуться к основной статье