ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Способы упрощения спектров из "Органическая химия Часть 1" Использование спектрометров с магнитами различной мощности. При снятии спектров на приборах, создающих магнитные поля различной напряженности (и, следовательно, различной рабочей частоты для данного ядра), КССВ сохраняют свою величину, а разность химических сдвигов сигналов (выраженная в единицах частоты - герцах) изменяется. Увеличение напряженности магнитного поля приводит к упрощению спектра, приближая его к спектру первого порядка (рис. 5.35). [c.317] Замена растворителя. При замене растворителя существенно изменяются значения химических сдвигов и в значительно меньшей степени - значения КССВ. При совпадении химических сдвигов двух или более неэквивалентных протонов подбором растворителя можно развести их сигналы на расстояние, достаточное для анализа этой части спектра по первому порядку (см. рис. 5.17). [c.317] Таким образом, общий характер расщепленй вого протона ддк. В случае рис. 5.36,6 ис вьп расщепление сигнала метинового протона, Ы дублет дублетов (дд). [c.319] Максимальной чувствительности метод ЯМР достигает при полном (тотальном) подавлении спин-спинового взаимодействия протонов с углеродами, что осуществляется благодаря применению шумовой модуляции поля (рис. 5.37, б), в результате которой мощность поля Я2 более равномерно распределяется по всему диапазону резонансных частот протонов (AA-режим). [c.323] Двойно резонанс. Использование ядерных эффектов Оверхаузера. Методика получения спектров ЯЭО в ПМР-спектроскопии описана в разд. 5.5. На практике обычно используют разность спектров-в противофазе складывают обычный спектр и спектр ЯЭО, в котором часть сигналов усилена или ослаблена по сравнению с такими же сигналами в исходном спектре. В разностном спектре ЯЭО остаются только сигналы протона, резонанс которого предварительно насыщен, а также сигналы протонов, сближенных с облучаемым на расстояние 20-30 нм. Для положительных ЯЭО характерны разные фазы сигналов насыщаемого протона и протонов, на которых виден ЯЭО, при отрицательных ЯЭО все сигналы в разностном спектре имеют одинаковую фазу. Для количественной характеристики ЯЭО в разностных спектрах сопоставляют интегральные интенсивности сигналов облучаемого (100%) и остальных протонов. [c.323] Вернуться к основной статье