ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Диффузионно-гравиметрический метод из "Препаративная химия гидридов Справочник" Предлагаемый авторами метод [19] основан на термическом разложении гидрида в вакууме, окислеини выделяющегося водорода до воды, вымораживании и взвешивании последней, причем передвижение водорода от образца к окислителю и водяного пара от окислителя к приемнику осуществляется диффузионным путем. Предлагаемый метод не связан с измерениями объема, не требует перекачки газа и применения ртути. Использование вакуума позволяет достичь полного разложения гидрида и ускоряет диффузию молекул водорода н воды. [c.27] А — основная часть из молибденового стекла Б — патрон из кварцевого стекла для термического разложения пробы В — кварцевая трубка с окисью меди Г—приемник из молибденового стекла для улавливания воды Д — контейнер из молибденового стекла для пирофорных навесок / — трубка 2 —заглушка 3 —толкатель 4 — патрон 5 — защитный вкладыш й—чашечная печь 7 — реактор 3 — печь с СиО 9 — приемник 10 — сосуд Дьюара 11—13 краны / —/5 — шлифы, /6 —кран. [c.28] Во избежание вспышки раскаленного металла, оставшегося в печи от предыдущих анализов, когда в правую часть установки впускается воздух во время снятия приемника, краном II отключают левую часть установки, где происходит термическое разложение. [c.29] В случае анализа пирофорных или взаимодействующих с влагой гидридов навески берут в камере с сухим инертным газом и помещают их в контейнер Д, который затем извлекают из камеры и с помощью шлифа 15 присоединяют к установке. Угловой кран 16 дает возможность сбрасывать навески из контейнера в установку поочередно, отключая контейнер на время анализа. Одно определение длится около 30 мин, коэффициент вариации (воспроизводимость) составляет 0,2%. [c.29] Вернуться к основной статье