ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Требования, предъявляемые к осадкам из "Основы аналитической химии Часть 2" Не всякий осадок удовлетворяет требованиям, предъявляемым к осадкам в весовом анализе. [c.282] Растворимость. Прежде всего соединение, в виде которого осаждают одну из составных частей анализируемого раствора, должно быть практически нерастворимо в среде, из которой ведется осаждение. Лишь при соблюдении этого условия возможно количественное осаждение. [c.282] Обычно в количественном анализе считают практически нерастворимым такое соединение, растворимость которого не превышает 10 моль1л. Но и в этом случае потери веш,ества при весовом анализе могут превышать допустимые. Благодаря специальным приемам ошибки анализа, вызываемые повышенной растворимостью осаждаемого вещества, можно свести к минимуму. Например, можно понизить растворимость осадка, действуя избытком осаждающего реактива. [c.282] Состав. Чтобы вычислить по массе осадка или по его весовой форме содержание определяемого элемента, выделяющегося в осадок, весовая форма осадка должна отвечать определенному постоянному химическому составу. Соединения переменного состава, даже если они мало растворимы, непригодны для весового анализа. [c.282] Структура. Образование осадка сопровождается несколькими сопутствующими процессами пересыщение, формирование центров кристаллизации, рост кристаллов, коллоидообразование, коагуляция, адсорбция. Осаждение ведут в условиях, обеспечивающих получение осадка, обладающего (по возможности) кристаллической структурой. [c.282] Осадок кристаллической структуры должен отличаться минимальной склонностью к загрязнению и не увлекать посторонних примесей из анализируемого раствора, т. е. осадок должен быть химически чистым. [c.282] Осаждение малорастворимого соединения должно быть по возможности специфичным и не сопровождаться образованием осадков других сопутствующих элементов. Равным образом присутствующие в анализируемом растворе другие компоненты не должны препятствовать выделению осаждаемого малорастворимого соединения. [c.282] Таким образом, осадок должен быть практически нерастворимым, иметь постоянный состав и структуру, обеспечивающую успешное выполнение с ним дальнейших операций фильтрования, промывания и превращения его в определенную весовую форму. [c.282] Причины загрязнения осадков. Причиной загрязнения осадков является сопряженное осаждение. [c.282] Адсорбция, или поглощение примесей (ионов или молекул) из раствора поверхностью частиц осадка, проявляется у всех твердых веществ, но больше всего она присуща веществам, обладающим относительно большой удельной поверхностью. [c.283] Чем больше поверхность, тем сильнее адсорбция примесей, тем больше загрязнение осадка. Поэтому к адсорбции более склонны осадки с развитой поверхностью, т. е. аморфные осадки. [c.283] Переосаждение. Надежным средством получения чистых осадков является их промывание дистиллированной водой или соответствующими растворителями, а также повторное осаждение (переосаждение), которое заключается в растворении полученного осадка и последующем его вторичном осаждении. [c.283] При растворении осадка раствор будет содержать лишь те примеси, которые были увлечены при первом осаждении, т. е. незначительные их количества, и после второго осаждения получаются уже относительно чистые осадки. [c.283] Оптимальные условия осаждения кристаллических осадков. В связи с тем, что точность весового анализа во многом зависит от того, насколько хорошо прошло образование осаждаемого соединения, удовлетворяющего предъявляемым к нему требованиям, необходимо снизить до минимума влияние различных факторов, нарушающих нормальный процесс выделения твердой фазы. [c.283] Одним из таких факторов, как известно, является сопряженное осаждение, обусловливаемое образованием химических соединений между осаждаемым веществом и присутствующими в анализируемом растворе посторонними примесями, выделением смешанных кристаллов (состоящих из примесей и основного соединения), кристаллизующихся в одной и той же кристаллической форме, адсорбцией примесей поверхностным слоем осаждаемого вещества и окклюзией (см. выше). [c.283] Для осаждения кристаллических осадков необходимо соблюдать следующие условия. [c.283] Соблюдение перечисленных условий осаждения дает возможность получать кристаллические осадки высокого качества. [c.283] Оптимальные условия осаждения аморфных осадков. Аморфные осадки склонны к адсорбции и к образованию коллоидных растворов, поэтому при осаждении аморфных осадков необходимо вести осаждение из горячего раствора и в присутствии коагулирующего электролита. Для предупреждения явления адсорбции осаждение аморфных осадков следует вести из концентрированных растворов. Образующиеся при этом осадки хорошо свертываются, их легче отфильтровывать и промывать. К раствору с осадком тотчас же по окончании осаждения приливают большой объем (до 100 мл) воды и смесь перемешивают. При этом происходит нарушение адсорбционного равновесия и часть адсорбированных ионов переходит в раствор. Осадок не рекомендуется оставлять в соприкосновении с раствором длительное время. [c.284] Вернуться к основной статье