ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метод осаждения малорастворимых соединений из "Основы аналитической химии Часть 2" Теория и практика метода осаждения подробно изложены при изучении качественного анализа (см. Книга I, Качественный анализ, гл. 1 31—38) и в гл. IV и V настоящей книги. [c.354] Коллекторы. Особым случаем осаждения является использование коллекторов (см. Книга I, Качественный анализ, гл. 1И, 14), применяемых для отделения малых количеств (следов) определяемого вещества от основного компонента. Действие коллектора основано на использовании явления соосаждения определяемых примесей, осаждающихся вместе с коллектором. [c.354] При осаждении наблюдается очень интересное явление, заключающееся в том, что вместе с осаждаемым веществом в осадок выпадают некоторые соединения, относящиеся к группе хорошо растворимых веществ и сами по себе не осаждающиеся данным реактивом. [c.354] После того как осадок такого рода образовался, соосажденные примеси не удается отмыть дистиллированной водой от осадка нерастворимого в воде вещества. [c.354] Явление соосаждения очень часто мешает химику-аналитику получить осадок требуемой чистоты. Однако это явление оказывает большую лользу там, где им пользуются для отделения и определения микроэле--ментов, содержаш,ихся в ничтожно малых количествах в составе анализируемых природных или технических объектов. [c.355] С целью выделения в осадок ионов микроэлементов, в анализируемом растворе создают требуемые условия для образования осадка другого соединения, с которым во время его формирования соосаждаются микроэлементы. Осадок, соосаждающий следы определяемых элементов из их разбавленных растворов, называют коллектором. [c.355] В процессе образования гидроокиси железа все примеси неблагородных металлов, входящих в состав анализируемого образца меди, соосаждаются на коллекторе. Осаждение ведут из азотнокислого раствора, получаемого растворением рассчитанной навески исходной меди в НМОд, к которому предварительно прибавляют немного раствора соли железа П1). Затем в полученном осадке определяют содержание примесей обычными химическими, физическими и физико-химическими методами. [c.355] При соосаждении следов сатнонов в процессе осаждения коллектора Ре(ОН)з, А1(0Н)з и т. п. они количественно увлекаются в осадок с гидроокисью, если следовые количества катионов не связаны в виде комплексных соединений и если pH раствора на 2—3 единицы больше pH осаждения их гидроокисей. При этом наблюдается количественное соосаждение (юсторонних катионов независимо от того, достигнута или не достигнута величина ПР их гидроокисей. В качестве коллектора, как правило, можно брать гидроокись любого другого металла. То же самое относится и к сульфидам металлов, используемых в качестве коллекторов. [c.355] Органические осадители. За последние годы в количественном анализе широко применяются органические реагенты (см. Книга I, Качественный анализ, гл. VI, 18). Они используются для приготовления стандартных (титрованных) растворов, как индикаторы, маскировочные средства, осадители и соосадители и т. д. [c.355] Преимущества органических осадителей. Органические осаДители отличаются рядом преимуществ по сравнению с обычными неорганическими осадителями. [c.355] Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферрон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоно-вую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8-метилхинальдин для осаждения вольфрама 1,8-аминонафталинсульфонат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.356] Опыт показывает, что, изменяя pH раствора, очень часто можно провести последовательное осаждение и разделение различных катионов при помощи одного и того же органического осадителя. Так, например купферрон из сильнокислых растворов осаждает только ионы ниобия, тантала, титана, циркония, ванадия, железа (HI), олова и позволяет отделять их от неосаждающихся в тех же условиях ионов алюминия, хрома, урана (VI), бериллия, марганца, никеля, кобальта, цинка, фосфора, бора. [c.356] Пользуясь растворимостью в органических растворителях некоторых осадков, получаемых с помощью органических осадителей, можно экстрагировать их (см. 4). [c.356] Соосаждение—один из способов концентрирования элементов. За последнее время предложен ряд новых органических реагентов—органических соосадителей, соосаждающих [подобно указанным выше неорганическим соосадителям гидроокиси и оксикарбонату железа (III)] следы элементов при их содержании до 10 —10 %. [c.356] Органические соосадители представляют собой осадки малорастворимых органических соединений, образующихся при взаимодействии органических катионов или анионов (которые находятся в анализируемом растворе) с солями тяжелых органических ионов противоположного знака (которые вводятся в анализируемый раствор в процессе соосаждения). [c.356] С этой целью применяют метиловый фиолетовый, родамины и другие соединения (поставляющие катионы) и нафталин-р-сульфокислоту, метиловый оранжевый и другие соединения (поставляющие анионы). [c.356] Органические соосадители отличаются от неорганических и смешанных коллекторов (образованных ионами металлов при действии органических осадителей и комплексообразователей) некоторыми преимуществами. Прежде всего следует отметить легкость разложения органической части коллектора при сжигании и озолении осадка, что позволяет получить соосажденные элементы в концентрированном состоянии и в чистом виде. С другой стороны, органические соосадители дают возможность сооса-ждать следы элементов в присутствии больших количеств других элементов, что имеет особое значение при анализе объектов с.ложного состава. [c.356] Таким образом, соосаждение с неорганическими и органическими со-осадителями представляет собой один из эффективных способов концентрирования элементов. [c.356] Природа доминирующих процессов при соосаждении. За последнее время в связи с возрастающим практическим значением соосаждения для концентрирования элементов уделяется должное внимание разработке теории соосаждения. [c.356] Вернуться к основной статье