ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Качественное определение первичных и вторичных алифатических аминов Барбитуровая кислота из "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" Мочевииа. диамид угольной кислоты, была синтезирована в 1828 г. Велером из цианата аммония. При указанном синтезе ЫНз присоединяется по двойной связи С=Ы— изоциановой кислоты. [c.56] Посуда Ступка с пестиком, 2 фарфоровые чашки, железная ложка для сплавления, плоскодонная колбочка емкостью 50 мл, обратный холодильник, короткие пробирки. [c.56] НОЙ бане, сливают в ту же пробирку и охлаждают. Обработку повторяют 5—6 раз, пока вся соль не будет извлечена. Полноту извлечения устанавливают, сливая спиртовую вытяжку в пробирку при ее охлаждении не должен выпадать осадок цианата калия. Соль промывают два раза спиртом, три раза эфиром и высушивают. Выход 1,5 г. [c.57] Маточный раствор выпаривают досуха, сухой остаток растворяют в небольшом количестве воды, затем приливают концентрированную азотную кислоту. При охлаждении струей воды ин раствора выпадают кристаллы нитрата мочевины. [c.57] Длительность работы 4—5 час. [c.57] Углекислый натрий (безв.). ... 1,5 г Цианат калия (получение см. [c.57] Длительность работы около 2 дней. [c.58] Определение NH,-группы см. стр. 65 (2). [c.58] Синтез проводят в вытяжном шкафу. [c.58] В короткой пробирке со слегка расширенным концом смешивают ацетамид и фосфорный ангидрид. К пробирке при соединяют нисходящую шариковую холодильную трубку и, нагревая на небольшом пламени газовой горелки, отгоняют ацетонитрил, собирая его в короткую пробирку. В пробирку с дестил-латом добавляют немного твердого поташа и на кончике шпателя фосфорного ангидрида. Пробирку закрывают пробкой с термометром и нисходящей шариковой холодильной трубко( и перегоняют ацетонитрил, который кипит при 82°. [c.58] Длительность работы 30 мин. [c.58] Хлористый кальций Посуда 2 короткие пробирки, холодильная трубка, делительная воронка, прибор для вакуум-перегонки. [c.59] В короткой пробирке растворяют цианистый натрий в 0,9 м.1 горячей воды, добавляют 1,25 мл спирта и хлористый бензил. Смесь кипятят с обратной холодильной трубкой в течение 1 /2 час., нагревая пробирку слабым пламенем микрогорелки. Охлажденную реакционную смесь центрифугируют и жидкость с осадка хлористого натрия сливают в короткую пробирку, имеющую расщирение в нижней части. После добавления кусочка пемзы пробирку закрывают резиновой пробкой с двумя отверстиями. В одно из них вставляют капилляр, облегчающий кипение жидкости, а во второе — обратную холодильную трубку, соединенную с водоструйным насосом. После осторожного включения вакуума из реакционной массы отгоняют спирт, погружая пробирку в водяную баню, нагретую до 40—50 . Жидкость пере ливают в маленькую делительную воронку, ополаскивая пробирку несколькими миллилитрами эфира, извлекают продукт эфиром и сливают водный раствор. После сушки хлористым кальцием эфирную вытяжку переносят в прибор для вакуум-перегонки. При осторожном включении вакуума испаряется большая часть эфира. Затем к остатку добавляют стеклянную вату и перегоняют цианистый бензил при 105—109° и остаточном давлении 2 мм, ведя обогрев с помощью сернокислотной бани. [c.59] Длительность работы около 3 час. [c.59] Образование сложного эфира идет по схеме, аналогичной схеме получении солей из кнслот и оснований, ио при этом гидроксильная группа отщеп-. яется от кислоты, а водород от спирта. Реакция получения сложного эфирл обратима, так как конечный продукт, реагируя с водой,. может вновь образовать исходные спирт и кислоту. [c.59] Посуда-. Короткая пробирка из иенского стекла, шариковая холодильная трубка, пипетка на 20 мл, делительная воронка, колба на 50 мл. [c.60] Реакционную пробирку нагревают на масляной бане до 140° и по мере отгонки получающегося эфира постепенно добавляют по каплям из пипетки смесь спирта и уксусной кислоты. [c.60] Вернуться к основной статье