ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Днтиокарбамат аммония. Роданнн Фтальимнд из "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" Углекислый натрий (безв.). ... 0,4 г Соляная кислота (6 н. раствор). , 6 мл Аммиак газообразный Посуда Пробирки, трубочки для введения газа, стеклянный стакан, воронка с гвоздиком н пробирка для отсасывания (рис. 1). [c.70] Взвешенную пробирку со спиртом помещают в баню со льдом и пропускают в нее газообразный аммиак до тех пор, пока привес не достигнет 0,38 г. К этому раствору, охлажденному льдом, добавляют хорошо охлажденную смесь 0,76 г сероуглерода с 2 мл эфира и оставляют стоять во льду в течение 2 час. Затем держат 6 час. при комнатной температуре (лучше всего оставить на ночь) и, охладив массу льдом, отфильтровывают выпавшие желтые кристаллы, которые промывают иебольшим количеством эфира, и сразу же пускают их в дальнейший синтез, так как это соединение очень неустойчиво и быстро разла гается. [c.70] Длительность работы 10 час. [c.71] Посуда-. Круглодонная колба, холодильная трубка, маленькая глиняная чашка. [c.71] Смешивают 0,5 г фталевого ангидрида и 4,4 мл 28% водного аммиака н медленно нагревают в колбе с обратной холодильной трубкой на открытом пламени до 300°, пока не образуется однородный плав. Сублимат, собирающийся в холодильной трубке, с помощью стеклянной палочки сбрасывают обратно в колбу. [c.71] Горячую реакционную массу выливают в глиняную чашку. После охлаждения продукт кристаллизуют нз воды. В 100. и./ воды растворяется 0.4 г фталевого ангидрндл. Т. пл. 232—235°. [c.71] Дибромэтан (т. кип. 129 -13Г) Сероуглерод. . [c.71] Посуда-. Круглодонные колбы, обратный холодильник, стеклянные стаканы, воронка с гвоздиком и пробирка для отсасывания, прибор для перегонки. [c.72] Полученный фтальимид калия сушат на воздухе. [c.72] Их можно перекристаллизовать из разбавленного спирта с применением животного угля. Для этого продукт кипятят 10 мин. [c.72] Длительность работы 6 час. [c.72] Вернуться к основной статье