ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Нитрометан из "Синтез органических препаратов из малых количеств веществ" Посуда- Колба на 50. л, холодильная трубка, делительная воронка, трубка для перегонки, прибор для перегонки. [c.74] Длительность работы 1 час. [c.75] Одну каплю испытуемого спиртового или водного раствори смешивают в микротигле с каплей свежеприготовленного раствора пентацианоамминферроата натрия и каплей раствора щелочи в том случае, если добавление щелочи вызывает появление окраски, вместо нее в качестве электролита используют раствор сульфата натрия. [c.75] Посуда-. Делительная воронка, колбочка для перегонки, капиллярная трубка для снфоннрования, короткая пробирка. [c.76] К смесн серной и азотной кислот в делительной воронке прибавляют 1,5 г бензола, затем воронку встряхивают. При этом шар делительной воронки охлаждают струей проточной воды. Через 10 мин. жидкости дают отстояться и сливают нижний слой, состоящий из отработанных кислот, так, чтобы верхний слой оказался в отверстии крана. Затем полученный нитробензол встряхивают с водой, вновь охлаждая делительную воронку. Держа воронку в наклонном положении и открывая на короткое время кран, нитробензол из отверстия крана переводят обратно в воронку. Как только произойдет разделение слоев, верхний водный слой почти полностью отсасывают с помощью капиллярной трубки. После этого продукт промывают разбавленной щелочью и в заключение—дважды водой. [c.76] Влажный нитробензол вливают в пробирку, ополаскивая делительную воронку возможно меньшим количеством эфира затем добавляют кусочек хлористого кальция размером с горошину и при постоянном встряхивании держат пробирку в бане с теплой водой. При этом эфир испаряется, а нитробензол почти моментально становится прозрачным. [c.76] Жидкость переливают в перегонную колбу (рис. 20), ополаскивая пробирку несколькими каплями эфира, и ведут перегонку Т. кип. нитробензола 206—207°. [c.76] Длительность работы 1 —часа. [c.76] Групповое определение см. стр. 75. [c.76] Нитрогруппа является заместителем II рода и направляет новую замещаю щую группу в л /пя-положение. Поэтому при двукратном нитровании бен зола образуется почти чистый л-динитробеизол. [c.76] Посуда Короткая реакционная пробирка из иенского стекла, стакан. [c.76] Массу центрифугируют в течение 15 мин., затем декантируют, осадок перемешивают с водой и снова центрифугируют. Пере мешивание с водой и центрифугирование повторяют еще раз После этого продукт получается удовлетворительной чистоты Его отпрессовывают в пробирке с помощью ролика фильтро вальной бумаги, добавляют спирт и растворяют при нагревании При охлаждении проточной водой выпадают великолепные ли монно-желтые иглы. Т. пл. 91°. [c.77] Длительность работы 1 час. [c.77] Несколько крупинок или каплю раствора изучаемого вещества смещивают в микротигле с каплей раствора цианистого калия и умеренно нагревают на микрогорелке. В присутствии л-динитросоединений появляется фиолетовое или красное окрашивание, которое сохраняется и при добавлении капли соляной кислоты. [c.77] Реактивы 10% раствор цианистого калня. 2 н. раствор соляной кислоты. [c.77] Вернуться к основной статье