ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Метил-2-этилтетргидропиран-4-сгдаро-3- (N-p-цианоэти л) пиперидин из "Синтезы гетероциклических соединений Вып14" Диацетат 5-метилфурфурола. В колбе Кляйзена емкостью 300 мл с дефлегматором длиной 10 см перемешивают при вз балтывании 102,0 г (1 моль) уксусного ангидрида и 0,1 мл концентрированной серной кислоты. Продолжая взбалтывание, колбу охлаждают в ледяной бане до 10°, а затем в течение 10 мин. прибавляют 110,0 г (1 моль) свежеперегнанного 5-метилфурфурола (см. Синтезы гетероциклических соединений , вып. 3, стр. 50). Температуру поддерживают в пределах 10—20°. Когда прибавление закончено и содержимое колбы перемешано, смеси дают перегреться за счет экзотермической реакции до 30—35°. После -понижения температуры до комнатной (20—30 мин.) прибавляют 0,4 г безводного уксуснокислого натрия и смесь перегоняют в вакууме (прим. 1), собирая фракцию, кипящую при 138—140°/20 мм. [c.46] Выход 3,0—3,4 г, или 58,0—65,0% теоретического количества. [c.47] В круглодонную колбу емкостью 100 мл, снабженную мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 7,9 г (0,04 моля) 2-метил-2-этилтетрагидропиран-4-спиро-З -пиперидина (прим.), 2,3 г (0,044 моля) свежеперегнанного акрилонитрила и нагревают смесь на металлической бане при 120° в течение 5—6 ч. Затем смесь перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 138—14071,5 мм, 1,4920. [c.49] Выход 8,2—8,6 г, или 82,0—86,0% теоретического количества. [c.49] Вернуться к основной статье