ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ из "Химия отравляющих веществ Изд.2" При лабораторном исследовании О. В. могут представляться следующие задачи. [c.198] В некоторых случаях характер имеющегося О. В. известен с достоверностью и необходимо лишь иметь суждение о степени его чистоты. Для этого производятся качественные реакции, характерные для примесей ), присутствие которых подозревается. Часто (напр., при контроле производства или для окончательного суждения о формуле) производится количественный анализ вещества. В этих случаях применяются общеупотребительные методы количественного определения отдельных элементов или характерных атомных групп. Тем же путем определяется содержание данного О. В. (его концентрация) в растворах и смесях. [c.198] В других случаях имеется сомнение в характере данного О. В. Однако, большинство последних обладает специфическими реакциями или содержит характерные составные части молекулы — характерные атомы или атомные группировки. И в этих случаях, произведя качественные пробы, легко подтвердить или опроверг[1уть имеющееся суждение об исследуемом О. В. [c.198] Наконец, иногда природа данного О. В. совершенно неизвестна приходится, следовательно, найти ответ на вопросы а) какое О. В. представляет собой исследуемый образец, и б что можно сказать о степени его очистки или умышленного загрязнения. [c.198] В этом последнем, наиболее сложном случае все же почти всегда можно легко подойти к разрешению вопроса. Даже, если данное О. В. не принадлежит к числу оффициально известных и указанных в таблицах или справочниках — и в этом случае методическое исследование быстро определяет общую химическую природу вещества ). [c.198] При определении неизвестного О. В., прежде всего обращается внимание на его внешние признаки, при чем следует иметь в виду, что цвет вещества меняется, в зависимости от чистоты О. В. и способа его получения поэтому цвет не является достаточно характерным признаком. Запах О. В. более характерен. Нюхать О. В. следует с большой осторожностью сначала пробку от сосуда с О. В., а затем уже, если требуется, и самое вещество. [c.199] если вещество жидкое, то определяют его температуру кипения, если же твердое, то температуру плавления (см. ниже) при этом следует помнить, что некоторые твердые О. В. (напр., иприт, дифенилцианарсин, бромбензилцианид) могут, будучи в загрязненном состоянии, являться при обычной температуре жидкостями. После определения характерных температур, можно выделить из списка лишь немногие О. В., подходящие к данным опыта. Затем производятся простейшие пробы на присутстиие характерных элементов — мышьяка, серы, азота и галоида. После этих проб неизвестное О. В. может быть определено по таблицам с почти полной уверенностью. Для контроля следует испытать характерные свойства того О. В., которое определено — его растворимость, гидролиз, действие щелочей и характерных реактивов. Например, если предыдущие пробы указывают на дифосген, то следует применять, как реактив, анилиновую воду если иприт, — то реактив Гринь-яра и т. п. [c.199] Если испытуемое вещество представляет собой несомненную смесь О. В., что заметно уже при первых пробах, то разделение составных частей смеси достигается для жидких веществ перегонкой, а для твердых — кристаллизацией. [c.199] Все наблюдения и опыты с данным неизвестным О. Б. подробно и последовательно записываются по приводимой схеме. [c.199] Приборчик-пробирка с вставленным в пробке термометром, не доходящим до дна пробирки на 2 — 3 см. [c.199] Отметить температуру, когда поднимающийся столбик ртути остановится. Отклонения при определении температуры кипения могут в данных условиях достигать 5—7°. [c.200] Из стеклянной трубки оттягивается капилляр диаметром 2 — 3 мл и длиной 4 — 5 см. Отпилив его, заплавляют один конец и в полученную маленькую пробирочку (когда она остынет) помещают измельченное вещество столбиком в 42 см высоты вещество утрамбовывают проволокой или стеклянной нитью. Капилляр с веществом прикрепляют посредством резинового колечка (отрезать от трубки) к термометру так, чтобы вещество в капилляре было рядом с шариком термометра. Помещают термометр (на пробке) в прибор для определения точки плавления — пустую пробирку, вставленную на пробке в колбочку с серной кислотой (все пробки — с боковыми вырезами). Шарик термометра и капилляр с веществом нагреваются, таким образом, в воздушной бане Если ие требуется большой точности, можно опустить конец термометра с прикрепленным капилляром в стакан с водой или сериой кислотой. Нагревают жидкость в приборе, (или стакане) очень медленно, при частом помешивании. Отмечают начало и конец плавления пробы. У загрязненных веществ отклонения температуры плавления могут достигать 10 —12°. По ясности и резкости плавления можно судить о чистоте вещества. [c.200] Можно также к нескольким каплям жидкости А прибавить свежеприготовленного раствора нитропруссидного натрия. При наличии серы смесь принимает фиолетовую окраску. Для проверки—к 1 куб. см щелочной жидкости А прибавляют немного раствора уксуснокислого свинца и затем подкисляют уксусной кислотой. Нерастворимый в ней черный осадок сернистого свинца позволяет сделать заключение о приблизительном содержании серы в испытуемом веществе. [c.201] После этих проб по таблице О. В. легко найти искомое вещество и испробовать его характерные специфические реакции, если таковые имеются. [c.202] Конечно, каждое О. В., принадлежа к известному классу соединений, обладает характерными свойствами и реакциями веществ этого класса. Далеко не всегда, однако, эти, характеризующие классы веществ, реакции достаточно чувствительны и могут быть быстро испробованы. Наоборот, для некоторых О. В. имеются характерные индивидуальные качественные реакции, чувствительные и обычно довольно специфичные. [c.202] Свободный хлор и бром обнаруживаются посредством щелочного раствора флуоресцеина с прибавлением бромистого калия или пропитанной этим раствором бумажки. В присутствии хлора или брома цвет реактива из желтого переходит в красный, вследствие образования эозина. Хлор вызывает также посинение (или побурение) иодо-крахмальной бумажки. [c.202] Окись углерода дает черную муть в растворе хлористого палладия (эту реакцию маскируют сероводород и аммиак). [c.202] Фосген, дифосген и трифосген образуют белый осадок дифенилмочевины в насыщенном (3 , ) водном растворе анилина. Эту же реакцию можно применить и для целей количественного определения указанных веществ Присутствие хлора вредит реакции. Применяемые иногда бумажки, желтеющие в присутствии фосгена, пропитаны смесью слабых спиртовых растворов диметиламинобензальдегида и дифениламина. Пожелтение их вызывается и хлором, и хлористым водородом. [c.202] Для открытия иприта применяется, так называемая, реакция Гриньяра , специфичная, но малочувствительная. Реактив Гриньяра — водный 10 — 20 /о раствор иодистого натрия (иногда с прибавлением нескольких капель раствора медного купороса или хлорной платины). Водные растворы иприта (от 0,1 г в литре) дают с этим реактивом желтую муть, а при больших концентрациях — осадок дииод-диэтил-сульфида. Реакция специфична, но при малых концентрациях идет очень медленно. Другие предложенные реактивы на иприт, напр., селенистая кислота совершенно не специфичны. [c.202] Вернуться к основной статье