ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение криолитового числа из "Аналитическая химия фтора" Электролит алюминиевой ванны состоит из криолита и окиси алюминия с некоторыми добавками. Практика электролиза крио-лито-глиноземных расплавов показала, что нормальный ход ванны имеет место в том случае, когда соотношение между содержанием NaF и AIF3 в электролите близко к отношению, отвечающему криолиту, т. е. NaF AlF3 = 3. Молекулярное отношение фторида натрия к фториду алюминия называют криолитовым отношением, или криолитовым числом. Теоретически оно равно трем. [c.98] Увеличение содержания NaF или AIF3 приводит к снижению выхода по току. Кроме того, избыток NaF в электролите может быть причиной растворения алюминия, что ведет к потере последнего на катоде. В производстве поддерживается некоторый избыток AIF3 в электролите. [c.98] Это уравнение действительно при содержании в электролите 9—4% глинозема, поэтому наибольшая точность определения достигается, когда содержание его в электролите в среднем равно 3%. [c.98] Это уравнение может быть представлено графически пучком наклоннь1х линий, выражающих зависимость криолитового числа от содержания натрия в электролите (см. рис. 24). Каждая линия соответствует суммарному содержанию добавок М Рг и СаРг в электролите. [c.99] Для определения криолитового числа измельчают 10—30 г электролита и определяют спектральным методом N3, Са и Ь g , затем на соответстзующей кривой отыскивают значение криолитового числа [194]. [c.99] В оптическом методе определения криолитового числа под микроскопом учитываются моноклинные кристаллы криолита, гексагональные — окиси алюминия, ромбоэдрические — фторида алюминия и кубические — фторида натрия. [c.99] Наличие добавок фторидов магния и кальция, хлорида натрия и других солей усложняет учет главных. компонентов электролита, что значительно снижает достоверность приема. [c.99] Пробу помещают в канал алюминиевого электрода с диаметром отверстия 3—3,5 мм и глубиной 3—4 мм. Верхний электрод заточен на плоскость. [c.99] Ток в первичной обмотке генератора 1,7—1,8 а С = 0,005 мкф, 1 = 0,05 мгн, аналитический про.межуток 3 мм. Экспозицию ирерывают несколько раз, выключая генератор. Во врамя пауз в канал вводят новые порции пробы. [c.99] Источником систематических ошибок при спектральном анализе электролита являются несоответствие между криолитовымн числами пробы и эталонов, наличие включений угля в пробах и ликвидация aFj и MgFj при застывании электролита. При ошибке определения примесей более 3,5% метод недостаточно надежен. [c.100] На рис. 25 приведены некоторые физико-химические свойства расплава электролита в зависимости от криолитового числа. [c.100] При определении криолитового числа хими гескими методами большое значение имеет содержание глинозема AI2O3. Ускоренные методы его определения приведены в работах [13, 14, 19,22, 192, 256, 518]. [c.100] Определение производится при помощи внещнего стандарта — алюминиевой фольги. Пробы и эталоны с известным количеством. l2O3 расплавляют, о.ч-лаждают н анализируют в одинаковых условиях. [c.101] Определение. AI2O3 в электролите осуществляют на дифрактометре УРС-50И с использованием трубки с медным анодом (напряженне 50 кв. анодный ток 10 ма, щирина первой ще.чи гониометра — 0,5, второй—1,0 и третьей — 0,25 мм). [c.101] Для анализа а-глннозема (угол Д = 17°38 30 ) попользован интерференционный максимум, отвечающий межплоскостному расстоянию d/ft = 2,54 А. Эталоном служит алюминиевая фольга. Интерференционный макси.мум алюминия отвечает межплоскостному расстоянию // = 2,02 X (угол А=22°18 ). [c.101] Вернуться к основной статье