ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фтора во фторидах урана из "Аналитическая химия фтора" При проведении пирогидролиза (без добавки в пар кислорода) температуру процесса повышают до 1000 С. [c.105] Метод применялся для активных препаратов и растворов тетрафторида урана. [c.106] Пирогцдролнз прн определении фтора может быть осуществлен в аппаратуре из платины (400], монель-металла [803], а также из кварца [672]. Проба помещается в этих случаях в лодочку из того же материала или из платины. Фтор определяют прямым или обратным титрованием сконденсированной фтористоводородной кислоты. При наличии в конденсате кремнефтористово-дородной кислоты применяют титрование, основанное на разрушении ионом фтора комплекса типа ализариновых лаков. [c.106] Наиболее надежным для пирогидролиза Ловаси [575] считает применение платиновой аппаратуры. Процесс проводился парокислородной смесью. Объекты исследования были те же, что и у Пека [670]. Фтор определялся обратным титрованием избытка щелочи кислотой или потенциометрическим титрованием нитратом тория. Продолжительность анализа 25—40 мин. Ошибка определения 2 отн. %. [c.106] Фтор из фторидов актинидов может быть также выделен пу-пем гидролиза прн обработке исследуемых материалов щелочами, В этом случае следует иметь в виду, что количество щелочи, эквивалентное фтору, при гидролизе нейтрализуется, а избыток может быть оттитрован кислотой [306, 307]. [c.107] Продукты реакции хорошо растворимы, и общее количество фтора может быть определено, как и в случае других солеи уранила [407], прямым титрованием щелочью с индикатором тимол-фталеином. [c.107] Для этого используют ячейку из стеклянного и каломельного электродов [688] (по-виднмому, незначительное количество ионов фтора в растворе не портит стеклянный электрод). [c.108] Спорек [784] описал простой и быстрый метод определения фтора в тетрафториде урана после отделения его ионным обменом. [c.108] Пробу тетрафторида урана растворяют в смеси NaOH и Н2О2, Полученный раствор пропускают через колонку с амберлитом 1R-120 в Н+-форме. Колонку промывают водой и элюат с промывными водами титруют раствором щелочи, В результате определения вводят поправку на холостой опыт. [c.108] Постоянное отклонение результатов 15 определений составило 0,13 отн. /о при содержании 23,91% F. [c.108] Вернуться к основной статье