ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Ннтробензолсульфокнслота, (натриевая соль) из "Лабораторный практикум по промежуточным продуктам и красителям" В чугунный котелок емкостью 0,5 л наливают 480 г 20%-кого олеума. Хорошо размешивая, вносят туда при 45—50 в течение 30—40 мин 123 г (I моль) нитробензола. Смесь нагревают до 120° и выдерживают при этой температуре 1 час. Сульфирование считают оконченным, если проба реакционной массы полностью растворяется в воде и не имеет запаха нитробензола. Охлажденную до комнатной температуры сульфомассу выливают, размешивая, в стакан с 500 г измельченного льда нитробензол сульфокислоту высаливают 220 г поваренной соли. После 1—2 ч размешивания массу оставляют на ночь. На следующий день натриевую соль нитросульфокислоты отфильтровывают через бельтинг, промывают насыщенным раствором поваренной соли, отжимают и сушат. [c.11] Выход 205—215 г продукта, содержащего 90—95% натриевой соли л-нитробензолсульфокислоты, или 190—200 г 100%-ной соли (85—90% от теоретического). [c.11] Примечание. С целью получения метаниловой кислоты пасту натриевой соли нитробензолсульфокислоты, отжатую на фильтре, но не промытую раствором поваренной соли, растворяют в 2 л воды раствор напра-вляют на восстановление (см. стр. 50). [c.11] По окончании сульфирования реакционную массу, охлажденную до комнатной температуры, выливают, хорошо размешивая, в фарфоровый стакан с 200 г льда и 200 мл воды. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Выделившийся осадок нитротолуолсуль-фокислоты отфильтровывают, промывают водой и сушат на воздухе. [c.12] Выход 210—220 г продукта, содержащего 95—98 % 4-нитро-толуол-2-сульфокислоты, или 200—205 г 100-ной нитротолуол-сульфокислоты (92—95% от теоретического). [c.12] В чугунный котелок емкостью 0,5 л загружают 150 г 20%-ного олеума и постепенно прибавляют 40 г тонко измельченного нафталина с такой скоростью, чтобы температура не поднималась выше 30—35°. Далее в 10 приемов приблизительно равными порциями вносят при температуре не выше 50° попеременно 250 г 65%-ного олеума и 160 г измельченного нафталина. По окончании загрузки смесь нагревают до 55° и при этой температуре выдерживают 6 ч. [c.12] Проба реакционной массы должна полностью растворяться в воде и при высаливании хлористым натрием давать обильный осадок. [c.12] По окончании выдержки сульфомассу быстро выливают в колбу с 500 мл воды и при 75° высаливают безводным (270 г) или кристаллическим (610 г) сульфатом натрия. Осадок натриевой соли дисульфокислоты отфильтровывают и промывают небольшим количеством раствора натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты (35 г в 100 г раствора). [c.12] Выход 400—440 г пасты, содержащей около 40—45% (160— 180 г) 100-процентной двунатриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты (48—54% от теоретического). Т. пл. дисульфохлорида 183°. [c.12] Нафтолсульфокислоту, размешивая, высаливают тонко измельченной поваренной солью (250 г). Соль следует прибавлять небольшими порциями. Смесь размешивают 2—3 ч и фильтруют через сукно или бельтинг. Осадок на фильтре промывают насыщенным раствором поваренной соли и сушат при 70—90°. [c.13] Выход 200—230 г продукта, содержащего 70—80% (150—160 г) нафтол сульфокислоты (60—65% от теоретического). [c.13] Примечание. По окончании загрузки прервать сульфирование на ночь можно в любое время, но общая продолжительность выдержки при 60 и 80° должна быть соблюдена. [c.13] Когда окончится сульфирование, массу выливают, хорошо размешивая, в стакан с 750 мл воды. Раствор нагревают до 80—85° и при этой температуре высаливают хлористым калием (150 г). Выделяется Г-соль. [c.13] Выход — 210—250 г продукта, содержащего 75—85 о (180— 190 г) калиевой соли 2-нафтол-6,8-дисульфокислоты (47—50% от теоретического). [c.14] Примесь калиевых срлей 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты и 2-нафтол-6-сульфокислоты (соль Шеффера) в технической Г-соли определяют хроматографически или электрофорезом на бумаге. С этой целью 1 г Г-соли растворяют в 10 мл б о-ного раствора соды и сочетают, размешивая, с 25 мл 0,1 н. раствора п-диазотолуола (приготовление см. стр. 298). Полученный краситель хроматографируют в 2—3%-ном растворе аммиака. Первая, наиболее удаленная полоса дает желтое пятно красителя Г-соли дальше следует розовый краситель Р-соли. Ближе всего расположено оранжевое пятно соли Шеффера. [c.14] После отделения Г-соли к фильтрату и промывным водам, содержащим примерно 8—10% 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты, приливают 250 мл насыщенного раствора поваренной соли. Раствор размешивают до начала кристаллизации (1—2 ч) и оставляют на ночь. На следующий день Р-соль отфильтровывают через бельтинг, осадок на фильтре промывают насыщенным раствором поваренной соли. Сушат продукт при 70—90°. [c.14] Выход технической Р-соли 30—50 г, содержащей 85—90% (27—45 г) двунатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты. [c.14] Полученная Р-соль содержит небольшую примесь натриевой соли 2-нафтол-6-сульфокислоты. Наличие ее определяют хроматографически на бумаге или в тонком слое на окиси алюминия (стр. 14) Выход 90—ПО г продукта, содержащего 60—70% (60—65 г) двунатриевой соли 2-нафтол-3,6-дисульфокислоты (34—37 о от теоретического). [c.15] Маточник и первые порции (300 мл) промывных вод обрабатывают при 85° 600 мл насыш,енного на холоду раствора хлористого калия. Калиевую соль антрахинон-1-сульфокислоты отфильтровывают, отжимают и сушат при 60—70°. [c.15] Выход 180—210 г продукта, содержаш.его 85—95% (160—180 г) калиевой соли антрахинон-1-сульфокислоты (20—22% от теоретического на загруженный, или 80—90% на вступивший в реакцию антрахинон). [c.15] Вернуться к основной статье