ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы В. И. Левин, Н. Г. Серебрнков из "Методы получения и измерения радиоактивных препаратов" Золото-199 распадается с периодом 3,2 дня по схеме, представленной на рис. 1 [1]. [c.53] В литературе неоднократно описывалась экстракция золота органическими растворителями из азотнокислых, хлоридпых и бромидных водных растворов [2]. По данным Мак-Брайда и Ио, коэффициенты распределения золота и платины между бромидными и хлоридными растворами и органическими растворителями сильно различаются. Более удобно пользоваться хлоридными растворами. [c.54] Авторы исследовали экстракцию золота из солянокислых растворов несколькими растворителями и, выбрав оптимальные условия разделения, провели несколько опытов по выделению Au из облученной нейтронами платины. [c.54] Навеску платины растворяли при нагревании в царской водке. Полученный раствор выпаривали досуха, остаток растворяли в концентрированной соляной кислоте и вновь упаривали досуха. После двукратного упаривания с HG1 остаток растворяли в соляной кислоте нужной концентрации и подвергали экстракции (в делительной воронке) равным объемом растворителя, предварительно приведенного в равновесие с соляной кислотой той же концентрации. После разделения фаз из органического слоя отгонялся растворитель, остаток переводился в водный раствор и производилось измерение активности последнего, а также активности водной фазы. В табл. 1 приведены полученные таким путем величины коэффициента распределения активности при трех последовательных экстрахсциях из одного и того же раствора. [c.54] Поскольку наибольшая величина экстракции золота была получена при использовании этилацетата, дальнейшие опыты проводились с этим растворителем, причем исходным служил раствор -золота, содержащий радиоизотоп Au . В остальном методика совпадала с описанной выше. Эти опыты проводились при двух концентрациях соляной кислоты и при различных исходных концентрациях золота. [c.54] Как показывают приведенные выше данные по зкстракции золота этилацетатом (см. табл. 2), коэффициент распределения золота при повторной экстракции меньше, чем при первичной. Поскольку радиохимическая чистота применявшегося не вызывала сомнений, то это явление можно объяснить лишь предположением, что в растворе сущеетвуют две формы золота, характеризующиеся различной экстрагируемостью. Вероятно хуже зкстрагирующая-ся форма образуется в результате гидролиза. Доля зтой формы уменьшается с увеличением концентрации соляной кислоты, а доля хорошо экстрагируемой золотохлористоводородной кислоты при этом увеличивается. [c.57] При применении динамического экстрактора описанного выше типа получается такая же степень очистки и значительно луч-пшй выход. Расчет показывает, что при указанных условиях в двухступенчатом экстракторе при пропускании объема этилацетата, равного 1,4 объема исходного водного раствора, извлекается - 92% золота и лишь 0,3% платины. [c.57] При облз чении одного грамма платины в потоке 10 нeйffг )/ лl X Хсек до насыщения получается 230 мкюри Аи , при облучении 10 3 платины около 2 кюри Аи при выходе 85—90%. [c.57] объем конечного раствора после отгонки ра во-рителя равен 30—40 мл, то удельная активность Aui составит 50—70 мкюри на 1 мл. При необходимости можно повысить удельную активность еще в несколько раз, увеличив степень концентрирования конечного раствора. [c.58] Для приготовления хромата натрия и хлорида хрома, меченных Сг , необходимо исходить из какого-либо соединения, содержащего радиоактивный хром. Хлорид хрома можно получить из металлического хрома или хромового ангидрида растворением в соляной кислоте. [c.59] Хромат натрия получают обычно окислением какой-либо соли трехвалентного хрома в щелочной среде перекисью водйрода, пере-кистью натрия, хлором, бромом, гипохлоритом и другими окислителями или в кислой среде хлоратом, персульфатом калия, висму-татом натрия и т. п. С этой же целью проводят иногда щелочную окислительную плавку СГзОд с содой и селитрой или с перекисью натрия. [c.59] Из всех перечисленных методов наиболее простым и удобным для получения не токсичных активных растворов хромата натрия и хлорида хрома, несодержащих других примесей, кроме хлористого натрия, является растворение металла в концентрированной соляной кислоте и последующее окисление его в щелочной среде перекисью водорода. Этот метод и был использован в настоящей работе. [c.59] Применение в качестве исходного материала активной окиси хроА14..пеудобно, поскольку для перевода последней в раствор приходится ее сплавлять, что повышает содержание посторонних солей, которые следует удалять. Да и сама операция сплавления при работе с радиоактивными веществами нежелательна. [c.59] Препараты хромата натрия и хлорида хрома готовились из металлического хрома, облученного медленными нейтронами. [c.59] Хром облучали примерно в течение месяца нотоком нейтронов 0,5-10 нейтр/см сек. При этом образовался Сг по реакции Сг в (га, y) Сг . Сечение активации Сг И 5 барн 11]. [c.60] Для проверки радиохимической чистоты полученного Сг снята кривая его распада. Измеренное по этой кривой значение периода полураспада—26,4 дня—согласуется с литературными данными [2, 3]. При исследовании излучения Сг на люминесцентном спектрометре радиоактивных загрязнений не обнаружено. [c.60] Установка для дистанционного проведения синтезов хромата натрия и хлорида хрома (см. рисунок) состоит из реактора 1, снабженного водяной рубашкой, двух напорных сосудов 2, 3 и стакана для измерения и корректировки pH раствора 4 стакан укреплен в штативе—держателе элёктродов, входяпщх в комплект потенциометра ЛП-5, и помещен в защитный кожух б. Сверху кожух наполовину закрыт крышкой с отверстиями для запивки и удаления растворов, барботажа воздуха и т. п. Крышка Снабжена охранной перегородкой 7, которая защищает электроды 5 от механических повреждений. [c.60] Все эти детали размещены в вытяжном шкафу за защитной стенкой, поглощающей у Излучение Сг . Вне шкафа расположены термостат и ламповый потенциометр ЛП-5. [c.60] Для получения хлорида хрома 0,1 з облученного металла с активностью 100—150 мкюри TI 2 мл 11,8 N соляной кислоты помещали в реактор и пропускали в рубашку последнего воду с температурой около 100 С. Для перемешивания раствора через напорный сосуд 2 пропускали сжатый воздух. [c.60] Вернуться к основной статье