ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аналитические ячейки титрометров жидкости промышленного типа из "Автоматизация химических анализов растворов" Конструктивно аналитическая ячейка чаще всего представляет собой съемный стакан, который поджимают к панели с установленными на ней электродами, патрубками для ввода растворов и подшипником мешалки. Однако иногда аналитическую ячейку изготавливают в виде колбы, а растворы и электроды вводят через ее стенки. [c.118] Для перемешивания растворов при титровании, так же как и в лабораторных приборах, используют стержневые и магнитные мешалки с электрическим и иногда пневматическим приводом. Применяют также способ перемешивания растворо В барботажем, т. е. продуванием воздуха или какого-нибудь инертного газа. Барботажное перемешивание отличается весьма большой надежностью благодаря отсутствию движущихся механических частей, уплотнений н взрывоопасного привода. При этом обычно не удается получить такую скорость перемешивания, как при механическом перемешивании, так как подачу воздуха приходится ограничивать, чтобы избежать нежелательного воздействия на индикаторные электроды пузырьков воздуха и образования большого количества, пены. Однако время перемешивания барботажем для многих случаев приемлемо и обычно удается создать такую конструкцию барбо-тажной мешалки, которая снижает до допустимых пределов воздействие пузырьков воздуха на индикаторные электроды титрометра. Перемешивание барботированием, однако, принципиально неприменимо при некоторых видах фотометрических и высокочастотных способах титрования. [c.118] Конструкция аналитической ячейки должна, разумеется, обеспечить быстрый выход барботируемого воздуха, в противном случае неизбежно повышение давления внутри сосуда. [c.119] Способ ввода растворов в аналитическую ячейку автоматического циклического титрометра и опорожнение ее после титрования и промывания зависит прежде всего от способа перемещения растворов, используемого в данном приборе. Практически распространены два таких способа — самотеком и при помощи сжатого воздуха. [c.119] На рис. 74,г показано опорожнение сосуда с помощью сжатого воздуха. [c.120] Аналитическая ячейка выполняется герметичной. Сжатый воздух в нужный момент подают в сосуд через специальное автоматическое запорное устройство /, в результате чего раствор вытесняется через сифон. При применении барботажной мешалки для опорожнения сосуда можно использовать воздух, идущий для перемешивания раствора (рис. 74, 3). Здесь запорное устройство 1 установлено на линии сброса воздуха в атмосферу. Сифон включается при перекрытии этой линии. [c.120] Вообще при каждом виде титрования обычно можно предположить наивыгоднейшую точку ввода титранта, и она никогда не лежит на поверхности раствора, В большинстве случаев титрант вводят по капилляру, погруженному в раствор (рис. 75,6). При этом способе, правда, происходит проникновение в капилляр раствора из аналитической ячейки в периоды, когда не подается титрант, но явление это можно свести к приемлемому минимуму. Иногда может иметь значение заземление раствора в аналитической ячейке через титрант. [c.121] Обычно применяют стеклянные, пластмассовые и металлические капилляры не очень малого диаметра (1,5—2 мм), но со значительным сужением на конце, опущенном в раствор. Такая конструкция гарантирует от засорения и обеспечивает незначительную диффузию растворов. Чаще всего капилляры выполняют прямыми, но иногда оказывается выгодным иметь на конце капилляра изгиб (см. рис. 75, в, г). Место ввода титранта относительно измерительного электрода при потенциометрическом титровании обычно определяется правилом при резком нарастании потенциала электрода у точки конца титрования— далеко от электрода (рис. 75,в), при медленном — близко (рис. 75,г). При использовании электрохимической обратной связи для обеспечения плавного подхода к точке конца титрования, конец капилляра располагают в непосредственной близости от индикаторного электрода и это положение строго фиксируют. [c.121] Ниже рассмотрено несколько характерных конструкций аналитических ячеек автоматических титрометров. На рис. 76 показано устройство аналитической ячейки прибора, осуществля-ЮП1СГ0 непрерывно-циклическое объемное титрование до определенного потенциала. В ячейке имеется стеклянный индикаторный электрод 6 и каломельный электрод сравнения 5, укрепленные на панели 7 из органического стекла. На панели расположены, кроме того, стеклянные -патрубки 4, через которые вводят в аналитическую ячейку анализируемый раствор и промывную жидкость, стеклянный капилляр 8 диаметром 1 мм для ввода титранта, а также скользящий пластмассовый (фторопласт 4) подшипник стержневой мешалки 9 пропеллерного типа. Привод мешалки осуществляется через резиновый шнур от электродвигателя, развивающего 3000 об мин. Продолжительность перемешивания 1 сек. [c.122] Конструкция ячейки взрывобезопасная, это достигнуто заключением электродвигателя мешалки и электроподогревателя в герметичные металлические чехлы. [c.123] Пределы аналитической ячейки. Ячейка представляет собой массивный сосуд 2 из никельсодержащей стали с фланцами 4, обеспечивающими надежное уплотнение. Сливной клапан 8 имеет металлическое уплотнение типа плоскость — конус, шток клапана 6 уплотнен при помощи сильфона 5 из никельсодержащей стали. Перемешивание растворов приводится посредством барботи-рования сжатого воздуха, подводимого к кольцевой форсунке 1. [c.123] Вернуться к основной статье