ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фосфора в угле из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Сущность метода озоление навески угля в муфеле при свободном доступе воздуха, растворение золы в смеси серной и азотной кислот отделение фильтрованием не растворившейся при этом кремнекислоты и фотоколориметрическое определение фосфора в фильтрате. [c.41] Аппаратура и материалы. Муфельная печь с устойчивой температурой, нагрева 850 25° С. Температуру муфеля регулируют терморегулятором или реостатом. [c.41] Сушильный шкаф с электрическим или газовым обогревом, с отверстиями для естественной вентиляции, обеспечивающий устойчивую температуру нагрева 105—110° С. [c.41] Хромель-алюмелевая термопара с измерительным прибором. [c.41] Фотоколориметр ФЭК-М или другой марки. [c.41] Электрическая плитка или газовые горелки и водяная баня. [c.41] Фарфоровые прямоугольные лодочки 3. [c.41] Аналитические весы с разновесами до 100 г и весы технические I класса. [c.41] Химические стаканы промывалка на 500—1000 мл химические воронки диаметром 55—60 мм мерные колбы вместимостью 50, 100, 500 и 1000 мл стеклянные палочки. Пипетки на 1, 2, 5, 10, 15, 20 и 25 мл. Микробюретки вместимостью Ъ мл vi бюретки вместимостью 10 и 25 мл. Цилиндры мерные на 10 и 100 мл длинные тигельные щипцы. [c.41] Фильтры беззольные (синяя лента) и фильтровальная бумага. [c.41] Смесь кислот, состоящая из 2 объемов концентрированной серной кислоты и 1 объема концентрированной азотной кислоты. [c.41] Сернокислый гидразин 0,1%-ный водный раствор ч. д. а. или X. ч. [c.42] Едкий натр или едкое кали — 5-н. раствор. [c.42] Фенолфталеин — 0,5%-ный раствор. [c.42] Сернокислый аммоний — 10%-ный водный раствор. [c.42] Ход определения. г аналитической пробы угля, или около 0,5 г кокса взвешенные с точностью до 0,0002 г в фарфоровой лодочке и равномерно распределенные, постепенно в течение 10—15 мин продвигают в муфель, предварительно нагретый до температуры 850 25° С, и выдерживают в зоне наибольшего накала при свободном доступе воздуха (открытая дверца) до полного озоления, что составляет примерно 1—1,5 ч. При сжигании кокса лодочку вводят сразу же в зону наибольшего накала муфеля. [c.42] После охлаждения лодочки с зольным остатком его переносят в стаканчик емкостью 100 мл, смывают лодочку 10 мл смеси (2 1) серной и азотной кислот в тот же стакан и нагревают на электроплитке, не допуская бурной реакции. При посветлении раствора и поянлешпг бельпс паров реакцию можно считать законченной. [c.42] К охлажденному раствору осторожно добавляют 20 мл горячей дистиллированной воды и фильтруют через плотный фильтр (синяя лента) для отделения кремневой кислоты фильтр с осадком промывают 3—4 раза дистиллированной водой, собирают фильтрат н промывные воды в мерную колбу вместимостью 100 мл. Объем раствора доводят до метки при температуре помещения и тщательно перемешивают. [c.42] Из мерной колбы отбирают пипеткой 10 мл испытуемого раствора в другую мерную колбу вместимостью 50 мл, добавляют одну каплю фенолфталеина и нейтрализуют 5-н. раствором едкой щелочи до появления устойчивого окрашивания. Растворы в колбах охлаждают до температуры помещения. [c.42] По истечении 5 мин определяют светопоглощение раствора молибденовой сини в кюветах с толщиной слоя 3 см (в случае применения фотоколориметра ФЭК-М) с красным светофильтром, используя в качестве фона нулевой раствор, проведенный через все стадии анализа без навески топлива. Фон (нулевой раствор) не должен иметь голубого оттенка. [c.43] Вернуться к основной статье