ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Технический анализ коксового газа из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Анализ газа проводят в аппарате ВТИ. [c.124] Сущность метода. Анализ основан на абсорбционном методе определения отдельных компонентов в комбинации с методом сжигания. [c.124] Абсорбционным методом определяют СОз + Нз5, С Н , Оа и СО. Сжиганием над окисью меди определяют На и СН4. Объем остаточного газа принимают за азот. [c.124] Приборы аппарат ВТИ (описание см. на стр. 126). [c.124] Поглотитель для углекислоты и сероводорода одну часть твердого едкого кали растворяют в двух частях воды (33%-ный раствор). [c.125] Поглотитель для тяжелых углеводородов 41 2 окиси ртути растворяют в 200 мл 20%-ного раствора серной кислоты. Ввиду малой растворимости окиси ртути ее вносят в раствор кислоты небольшими порциями, при этом раствор слегка подогревают. [c.125] После полного растворения окиси ртути в раствор добавляют до насыщения сернокислый магний. Отстоявшийся прозрачный раствор сливают с осадка. [c.125] В случае отсутствия окиси ртути можно применять раствор брома в бромистом калии 1 мл брома растворяют в 100 мл 20%-ного раствора бромистого калия. [c.125] Поглотитель для окиси углерода. Поглотителем служит суспензия закиси меди и р-нафтола в серной кислоте. 100 г уксуснокислой меди растворяют при нагревании в 1 л воды (до полного растворения). [c.125] При отсутствии реактивов для приготовления суспензии (3-нафтола пользуются аммиачным раствором хлористой меди, который готовят следующим образом. [c.126] Окислитель для определения водорода и метана. 99 весовых частей тонкорастертой окиси меди смешивают с 1 частью окиси железа (РегОд). К 80 частям этой смеси прибавляют О частей чистого каолина, содержащего не менее 50% 5102. Смесь размешивают с водой до получения тестообразной массы и формуют продавливанием через сито с отверстиями размером 2,5—3 мм. Окислитель высушивают, прокаливают при 600° С и загружают в кварцевую трубку прибора. [c.126] Запирающая жидкость. В качестве запирающей жидкости применяют насыщенный раствор хлористого или сернокислого натрия, подкисленный серной кислотой и подкрашенный индикатором метиловым оранжевым. [c.126] Правая часть бюретки вместимостью 21—22 сл4 градуирована по всей длине через 0,05 см . [c.126] Бюретка плотно вставлена на резиновых пробках в широкий цилиндр 2, через который непрерывно протекает вода комнатной температуры, благодаря чему газ в измерительных бюретках быстро принимает сравнительно постоянную температуру при всех его измерениях. Это упрощает последующие вычисления и повышает точность анализа. Для контроля за температурой воды в водяную рубашку, окружающую измерительную бюретку, вставлен термометр с делениями 0,1 или 0,2°. [c.127] В случае применения для поглощения окиси углерода суспензии закиси меди с р-нафтолом в серной кислоте остаются свободные пипетки при этом одну из крайних пипеток (7 или 8) заполняют 33%-ным раствором едкого кали, служащим приемником для газа и для поглощения углекислоты при сжигании метана. [c.128] По длине гребенки расположен ряд тройников для присоединения поглотительных сосудов, измерительной бюретки и трубки для сжигания газа. [c.128] Все части аппарата присоединяют к гребенке при помощи небольших отрезков эластичных толстостенных резиновых трубок, плотно облегающих соединяемые стеклянные капилляры. Все стеклянные части прибора должны соединяться впритык во избежание образования излишнего вредного пространства . На гребенке расположено пять кранов в левом конце кран 22 для про-, дувки гребенки газом, посредине — два крана 19 для включения и выключения кварцевой трубки для сжигания водорода и метана, кран 17 над измерительной бюреткой и кран 18 для забора испытуемого газа. [c.128] Подготовка прибора к анализу. После сборки газоанализатора и заполнения поглотительных сосудов реактивами перед началом работы следует проверить плотность соединений отдельных частей аппарата и герметичность кранов. [c.129] Необходимо убедиться в исправном действии и плотности верхнего крана 17 над измерительной бюреткой. Для этого, поднимая напорную склянку 11, жидкость в бюретке доводят до нулевого деления, затем поворачивают кран 17 в положение, при котором бюретка запирается, и, опустив напорную склянку вниз, оставляют прибор стоять примерно в течение получаса под разрежением при открытых нижних кранах 15 и 16. Если кран 17 герметичен, уровень жидкости в бюретке при этом не опускается. Удостоверившись в плотности крана 17, его поворачивают в положение, при котором измерительная бюретка соединяется с левой частью гребенки. [c.129] Постоянство уровня жидкости в бюретке при закрытых кранах у поглотительных сосудов указывает на герметичность кранов и резиновых соединений. [c.129] Вернуться к основной статье