ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания пиридиновых оснований в коксовом газе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Реактивы и материалы. Кислота серная, 10—20%-ный раствор и 0,1-н. раствор. [c.168] Едкий натр, 30%-ный раствор. [c.168] Индикатор—бромфеноловый синий, 0,1%-ный раствор. [c.169] Индикатор — альфа-нафтолфталеин (интервал перехода pH 7,3—8,7), 0,1%-ный раствор. 100 мг индикатора растворяют в 50 мл спирта и разбавляют водой до 100 мл. [c.169] Пикриновая кислота, насыщенный раствор. [c.169] Ход определения. Определение складывается из двух операций улавливание пиридиновых оснований из газа раствором серной кислоты и определение пиридиновых оснований в растворе. [c.169] Для улавливания пиридиновых оснований газ пропускают через 3 склянки вместимостью по 0,5 л (см. рис. 37) с 10%-ным раствором серной кислоты, соединенные между собой резиновыми трубками. Склянки снабжены барботажными трубками диаметром 9 мм с конусными расширениями и с отверстиями диаметром 1 мм на периферийной поверхности. При определении пиридиновых оснований в газе до сатураторов в первую по ходу газа склянку наливают 200 мл кислоты и в две последующие — по 50 мл при определении оснований в газе после сатураторов во все три склянки наливают по 50 мл кислоты. [c.169] За склянками с кислотой перед часами ставят две поглотительные склянки вместимостью 0,5—1,0 л одну с насыщенным раствором пикриновой кислоты для очистки газа от нафталина, другую — с 30%-ным раствором едкой щелочи для очистки от сероводорода. [c.169] Отбор газа проводят на прямом участке газопровода через газоотборную трубку, входящую горизонтально и радиально в газопровод на /3 его диаметра. Выступающий из газопровода конец газозаборной трубки не должен быть длиннее 100 мм. [c.169] После проверки герметичности системы записывают показания газовых часов и приступают к пропусканию газа. [c.169] Для определения пиридиновых оснований в газе до сатуратора пропускают около 500 л газа со скоростью 100—200 л/ч после сатуратора — 2000—3000 л со скоростью около 300 л/ч. [c.169] К нейтрализованному раствору добавляют 20 мл насыщенного раствора одноосновного фосфорнокислого натрия. Колбу через каплеуловитель соединяют с вертикальным холодильником (см. рис. 52). Свободный конец внутренней трубки холодильника погружают в коническую колбу вместимостью 300—500 мл так, чтобы конец холодильника находился от дна на 30—40 мм горло колбы закрывают ватой. Содержимое круглодонной колбы перегоняют до тех пор, пока в ней останется около /з первоначального объема жидкости. Полученный в приемнике дистиллят содержит пиридиновые основания и некоторое количество аммиака. К нему добавляют 3—5 капель раствора индикатора альфа-нафтолфталеина и оттитровывают аммиак 0,1-н. раствором серной кислоты до перехода синей окраски раствора в бледно-розово-желтую. Затем к тому р аствору добавляют по 1 каплеиндикатора — бромфенолового синего на каждые 20 мл дистиллята и титруют пиридиновые основания 0,1-н. раствором серной кислоты до перехода синей окраски в изумрудно-зеленую (синеватый оттенок должен исчезнуть). [c.170] Вернуться к основной статье