ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение синильной кислоты в коксовом газе из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Сущность метода. Содержащуюся в газе синильную кислоту поглощают раствором полисульфида аммония, причем циан переходит вродан. Родан переводят в бромциан, который, взаимодействуя с йодистым калием, выделяет йод. Содержание циана определяют титрованием выделившегося йода. [c.184] Реактивы и материалы. Многосернистый аммоний, 2%-ный раствор, приготовленный путем насыщения сероводородом 3%-ного раствора аммиака до образования ЫН4Н5 (степень насыщения определяют титрованием). Полученный раствор смешивают с равным объемом 3%-ного раствора аммиака и интенсивно встряхивают с избытком серного цвета [2—3 моля серы на 1 моль (ЫН зЗ]. Через несколько часов отделяют избыток серы фильтрованием. [c.184] Серная кислота, 10%-ный раствор. [c.184] Едкий натр, 20%-ный раствор. [c.184] Бромная вода, насыщенный раствор. [c.184] 5%-ный раствор. [c.184] Тиосульфат натрия, 0,1-н. раствор. [c.184] Крахмал, 0,2%-ный раствор. [c.184] Ход определения. Через три последовательно соединенные поглотительные склянки с 50 мл раствора многосернистого аммония около 100 л газа, отобранного до серных скрубберов пропускают со скоростью 30 л1ч. [c.184] Из мерной колбы отбирают пипеткой 50 мл раствора в склянку с пришлифованной пробкой и подкисляют 5 мл 10%-ного раствора серной кислоты. Затем постепенно, при взбалтывании, в склянку добавляют насыщенный раствор бромной воды до появления неисчезающей желто-оранжевой окраски. При этой операции нельзя приливать бром в значительном избытке, так как это приводит к получению завышенных и неустойчивых результатов. [c.185] Через 5 мин приливают 2—3 мл 5%-ного раствора фенола для связывания избытка брома. Раствор обесцвечивается и появляется муть либо небольшой осадок (трибромфенол). Склянку закрывают пробкой, энергично встряхивают 2—3 мин и оставляют на 15 мин для поглощения паров брома. Затем прибавляют 1 г йодистого калия, плотно закрывают склянку пробкой, взбалтывают содержимое 2—3 мин и оставляют в темном месте на 30 мин. По истечении этого времени пробку ополаскивают дистиллированной водой и титруют содержимое склянки 0,1-н. раствором тиосульфата натрия, добавляя к концу титрования 1—2 мл раствора крахмала. [c.185] У оо 760 — объем пропущенного газа, л, приведенный к нормальным условиям. [c.185] Вернуться к основной статье