ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализы по контролю процесса охлаждения коксового газа и конденсации смолы и водяных паров Анализ каменноугольной смолы из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Сущность метода. Газ, освобожденный от смолы, углекислоты, сероводорода, аммиака, влаги, смешивают с кислородом для окисления окиси азота в двуокись азота. Образующуюся двуокись азота поглощают уксуснокислым раствором метафенилен-диамина, который при этом окрашивается в желто-коричневый цвет в результате образования красителя. [c.201] Полученная окраска сравнивается с окраской эталонных растворов, приготовленных из метафенилендиамина и стандартного раствора нитрита натрия. [c.201] Содержание окиси азота выражается в см 1м газа, т. е. в про-миллях (1 1 ООО ООО). [c.201] Так как на реакцию окисления окиси азота в двуокись азота влияют различные факторы (продолжительность контакта газа с кислородом, соотношение между кислородом и газом, взятым для анализа), то окись азота по этому методу необходимо определять всегда в строго постоянных условиях. [c.201] Содержание в газе окиси азота определяют при помощи логарифмической кривой Шуфтана или номограммы Степанова. [c.201] При содержании окиси азота в газе до 10 /оо удобнее пользоваться номограммой Степанова при более высоком содержании следует применять кривую Шуфтана. [c.201] Реактивы и материалы раствор едкого натра (1 3) 10%-ный раствор серной кислоты едкий натр твердый хлористый кальций безводный метафенилендиамин уксусная кислота, концентрированная нитрит натрия ч. д. а. марганцевокислый калий, 0,01-н. раствор дистиллированная вода кислород (в баллоне 5) гигроскопическая вата активированный уголь. [c.202] Приготовление раствора метафенилендиамина. 5 г метафенилендиамина растворяют в 1 л дистиллированной воды, нагретой до 95° С, затем добавляют уксусной ки слоты в количестве, соответствующем 25 мл ледяной уксусной кислоты. [c.202] Приготовленный таким образом раствор обычно получается окрашенным. Для обесцвечивания раствор нагревают с тонко-измельченным активированным углем до 50—60° С, фильтруют (лучше через стеклянный фильтр-тигель) и сохраняют в темной склянке. В случае появления окраски обесцвечивание повторяют. [c.202] Приготовленный раствор пригоден к употреблению до тех пор, пока он бесцветен. [c.202] Приготовление раствора нитрита натрия. Для приготовления стандартной шкалы употребляют раствор нитрита натрия (0,03 г л), 1 мл которого соответствует 0,01 мл окиси азота. [c.202] Для этого 0,3 г нитрита натрия ч. д. а. растворяют в мерной колбе в 1 л дистиллированной воды, предварительно прокипяченной в течение 15 мин. Концентрацию нитрита натрия в этом растворе определяют титрованием его 0,01-н. раствором перманганата калия. Затем берут раствор в количестве, соответствующем 0,03 г нитрита и разбавляют в мерной колбе до 1 л. Для приготовления стандартной шкалы этот раствор пригоден через 1—2 дня после его приготовления. [c.203] Приготовление стандартной шкалы для сравнения окраски раствора метафенилендиамина. Для приготовления стандартной шкалы применяют градуированные стеклянные цилиндры с притертой пробкой (цилиндры Эгерца), установленные в особом штативе на фоне матового стекла. Цилиндры должны быть одного и того же диаметра и обязательно из стекла одного сорта. [c.203] Одиннадцатый цилиндр служит для раствора метафенилендиамина, который переливают из поглотительных склянок 8 по окончании анализа. [c.203] Объем жидкости во всех цилиндрах должен быть одинаковым. [c.203] Приготовленные стандартные растворы пригодны в течение двух дней. Они должны заменяться свежими все одновременно. [c.203] Калибровка реометров. Реометры, предназначенные для замера количества коксового газа и кислорода, поступающих в окислительную бутыль, надо подвергать предварительной калибровке. Последняя состоит в определении разности, установленной по дифференциальному манометру при прохождении через капилляр газа (или кислорода) с соответствующей скоростью. Для калибровки следует брать газ из обычного места его отбора на анализ кислород для этой цели расходуют из баллона 9. Газ, поступающий для калибровки, необходимо предварительно очищать, как и при анализе, т. е. пропускать его через растворы щелочи, кислоты и ватный фильтр. [c.203] Реометры можно калибровать при помощи газовых часов или аспиратора. [c.203] При наличии достаточно точных газовых часов устанавливают определенную скорость прохождения коксового газа или кислорода и отмечают при этом разность уровней на реометре. [c.203] Более точной калибровки реометров можно достигнуть при замере пропущенного газа с помощью аспиратора, снабженного водяным манометром и термометром. [c.204] Вернуться к основной статье