ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ надсмольной воды из "Лабораторный контроль коксохимического производства" В надсмольной воде определяют ее плотность, содержание ам миака, а также наличие солей аммония хлорида, цианида, роданида, сульфата, тиосульфата, сульфита, сульфида, карбоната. Кроме того, в отдельных случаях определяют содержание фенолов и пиридиновых оснований. [c.215] В случае повышенной плотности исследуемой воды ( 1,01) для проведения анализа воду необходимо разбавить для понижения ее плотности до 1,01, учитывая проведенное разбавление при подсчете результатов анализа. [c.215] Приборы и лабораторная посуда ареометры для замера плотности 0,9—1,0 и 1,0—1,2 мерный цилиндр на 200 мл термометр со шкалой от О до 50° С, с делениями Г. [c.216] Ход определения. Плотность надсмольной воды измеряют ареометром. В цилиндр наливают около 200 мл исследуемой воды, осторожно опускают в нее ареометр и, когда последний придет в равновесие, отмечают, на каком делении ареометра находится мениск жидкости, а также измеряют температуру жидкости в цилиндре. [c.216] Приборы и лабораторная посуда стакан на 100 мл пипетка на 20 мл-, крышка тигля или фарфоровая пластинка водяная баня. [c.216] Реактивы и материалы перекись водорода 30%-ная азотнокислое серебро, 0,1-н. раствор соляная кислота, 0,1-н. раствор едкий натр, 0,1-н. раствор азотная кислота, 0,05-н. раствор хромовокислый калий, 5%-ный раствор хлорное железо или железоаммиачные квасцы, 5%-ный раствор индикатор —метиловый оранжевый, 0,1%-ный раствор. [c.216] Ход определения. 20 жл испытуемой воды вливают в стакан вместимостью 100 мл и кипятят для удаления свободного аммиака и сероводорода затем раствор охлаждают, добавляют 3 мл перекиси водорода и оставляют на холоду, периодически взбалтывая содержимое стакана до прекращения выделения пузырьков. Затем раствор нагревают на водяной бане до полного прекращения выделения пузырьков кислорода. При полном окислении раствора бурый цвет его исчезает. Производят пробу на полноту окисления роданистых соединений 2 капли раствора на фарфоровой пластинке (крышке тигля или чашке) подкисляют каплей 0,1-н. раствора соляной кислоты и добавляют 1 каплю раствора РеС1з или ЫН4ре (804)2. В случае появления красного окрашивания продолжают окислять, добавляя перекись водорода и нагревая. [c.216] При помощи глухого опыта с дистиллированной водой (вместо анализируемой воды) с добавкой реактивов в тех же количествах, что и при анализе, определяют необходимую поправку и вычитают ее из полученного результата. [c.217] Приборы и лабораторная посуда прибор для перегонки, состоящий из круглодонной колбы вместимостью 500 мл, капельной воронки и шарикового холодильника (рис. 53) конические колбы на 250—300 жл пипетки на 50 и 100 жл мерные цилиндры на 100 и 200 жл. [c.217] Реактивы и материалы азотнокислое серебро, 0,1-н. (приблизительно 17 г AgNOg растворяют в дистиллированной воде и разбавляют до 1 л) йод, 0,01-н. раствор серная кислота, концентрированная плотностью 1,84 едкий натр, 1%-ный раствор этиловый спирт бензол, толуол или ацетон двууглекислый натрий хлороформ. [c.217] Ход определения. 100 жл отфильтрованной исследуемой сточной (или другой) воды помещают в коническую колбу и прибавляют раствор азотнокислого серебра до полного осаждения всех анионов ионами серебра. [c.218] Содержимое колбы нагревают до кипения и фильтруют осадок на фильтре тщательно промывают водой. Для удаления органических веществ осадок на фильтре промывают еще спиртом, бензолом, еще раз спиртом и водой можно также промыть осадок ацетоном и потом водой. Промытый осадок вместе с фильтром помещают в колбу прибора для перегонки, приливают 250 мл дистиллированной воды, закрывают колбу резиновой пробкой, через которую пропущены капельная воронка и отводная трубка. В конические колбы-приемники наливают по 10 мл раствора щелочи и собирают прибор, как указано на рис. 53. Затем через капельную воронку приливают в колбу 5 мл серной кислоты, подогревают колбу и ведут перегонку до тех пор, пока в колбе останется 50— 60 мл жидкости. После этого приемники с раствором щелочи опускают вниз, освобождая таким образом конец холодильника, перегоняют жидкость из колбы еще в течение 1—2 мин и смывают дистиллированной водой конец холодильника, который был погружен в щелочь. Содержимое обоих приемников переливают в мерную колбу на 250 или 300 мл, добавляют воды до метки и тщательно перемешивают. [c.218] Определение проводят методом колориметрического титрования. [c.219] Приборы и лабораторная посуда пипетки на I и 10 мл конические колбы на 150 мл измерительные колбы на 100 МЛ] измерительные цилиндры на 10 и 50 мл] цилиндрические пробирки с пришлифованной пробкой (диаметром 16—18 мм и высотой 140—150 мм) из бесцветного и прозрачного стекла микробюретка на 5—10 мл. [c.219] Реактивы и материалы соляная кислота, разбавленная (1 5) хлорное железо, 10%-ный раствор едкий натр, 10%-ный раствор калий или аммоний роданистый, 0,01-н. раствор (для приготовления 1 л 0,01-н. раствора берут 0,9718 г роданистого калия или 0,7611 г роданистого аммония) лакмусовая бумага фильтры с синей лентой. [c.219] Ход определения. Испытуемую пробу воды хорошо перемешивают, отбирают пипеткой 10 мл в коническую колбу, куда добавляют измеренные цилиндром 40 мл дистиллированной воды и 5 жл 10%-ного раствора едкого натра. Содержимое колбы осторожно кипятят до полного удаления аммиака (контролируют лакмусовой бумажкой). Затем в колбу добавляют разбавленной соляной кислоты (1 5) до кислой реакции и после стояния в течение 5—10 ман раствор отфильтровывают через фильтр с синей лентой. После окончания фильтрования раствора фильтр тщательно промывают дистиллированной водой. Фильтрат вместе с промывной водой собирают в мерную колбу на 100 мл, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. [c.219] Сущность метода. Кипячением с соляной кислотой удаляют из раствора сероводород, сернистый газ и определяют 50 - в виде сернокислого бария весовым методом. [c.220] Приборы и лабораторная посуда химический стакан на 200 мл химическая воронка. [c.220] Реактивы и материалы соляная кислота, 2-н. раствор хлористый барий, 10%-ный раствор фильтры с синей лентой. [c.220] Вернуться к основной статье