ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение содержания смолообразующих веществ полимеризацией серной кислотой и хлористым алюминием из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Приборы и лабораторная посуда делительная воронка на 300—400 мл мерная колба на 500 мл пипетка на 50 мл коническая колба на 500 мл. [c.285] Реактивы и материалы едкое кали, спиртовый раствор (И г КОН в 90 г абсолютного или 96°-ного алкоголя) уксусная кислота, 5%-ный раствор йод, 0,1-н. раствор индикатор—крахмал, 0,5%-ный раствор лакмусовая бумага. [c.285] Ход определения. ьЬ мл исследуемого бензола смешивают в делительной воронке на 300—400 мл с 50 мл спиртового раствора КОН (И г КОН в 90 г абсолютного или 96°-ного спирта). Смесь сильно взбалтывают в течение 15 мин, отстаивают не меньше одного часа, после чего приливают 100 мл дистиллированной воды и опять взбалтывают, отстаивают до полного расслоения бензола и воды, затем сливают водную вытяжку в мерную колбу на 500 мл, промывают оставшийся в делительной воронке бензол в несколько приемов 100 мл воды, сливая промывную воду в ту же мерную колбу, и доводят уровень раствора в колбе водой до метки. Отбирают с помощью пипетки 50 мл раствора, переводят в коническую колбочку на 500 мл, нейтрализуют 5%-ной уксусной кислотой (индикатор—лакмусовая бумага) и титруют 0,1-н. раствором йода в присутствии индикатора — крахмала — до появления голубого окрашивания раствора. [c.285] Приборы и лабораторная посуда те же, что и при определении сероуглерода с помощью раствора йода. [c.286] Реактивы и материалы едкое кали, спиртовый раствор (11 г КОН в 90 г абсолютного или 96°-ного спирта) уксусная кислота, 5%-ный раствор сернокислая медь (12,425 г uS04 5НаО в л воды, титр раствора устанавливают йодометрическим методом) железистосинеродистый калий, 5%-ный раствор. [c.286] Ход определения. Исследуемый бензол в количестве 50 мл смешивают в делительной воронке на 300—400 мл с 50 мл спиртового раствора КОН, смесь сильно взбалтывают в течение 15 мин и оставляют в покое в течение 1 ч, после чего приливают 100 мл дистиллированной воды и опять взбалтывают. Дав раствору отстояться до полного разде. ения слоев бензола и воды, сливают водную вытяжку в мерную колбу емкостью 500 мл, промывают отстоявшийся в делительной воронке бензол в несколько приемов 100 мл воды, сливая промывную воду в ту же мерную колбу, и доводят раствор водой до метки. От этого раствора с помощью пипетки отбирают 50 мл, переводят их в коническую колбочку емкостью 200 мл, нейтрализуют 5%-ной уксусной кислотой (индикатор — лакмусовая бумага) и титруют раствором сернокислой меди (12,425 г uS04-5H20 в 1 л), пока капля титруемой жидкости, помещенная палочкой на бумажку, смоченную 10%-ным раствором железистосинеродистого калия, станет давать розовую окраску. [c.286] Предварительно приготовляют контрольный раствор, состоящий из воды и спиртовой щелочи, взятых в том же количестве, в каком они входят в анализируемый раствор, нейтрализуют уксусной кислотой и титруют раствором сернокислой меди, пока вынутая из раствора капля станет давать розовое окрашивание на бумажке, смоченной железистосинеродистым калием (глухой опыт). [c.286] Расчет. Количество миллилитров 0,1-н. раствора сернокислой меди, пошедших на титрование при глухом опыте , вычитают из того количества миллилитров сернокислой меди, которое пошло на титрование ксантогената калия разность умножают на 0,15228, что дает содержание сероуглерода в граммах в 100 мл бензола. Чтобы определить процентное содержание сероуглерода по массе бензола, полученное число граммов делят на плотность бензола. [c.286] При фотоколориметрировании в качестве фона используется анализируемый раствор. [c.287] Вернуться к основной статье