ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Определение фенолов, оснований, нафталина из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Для определения фенолов, оснований и нафталина легкую, фенольную, нафталиновую и поглотительную фракции (каждую — отдельно) перемешивают и делят на две части, которые точно взвешивают нафталиновую фракцию перед этим расплавляют. Одну часть используют для определения фенолов, а другую — для определения нафталина. Для определения фенолов отобранные пробы фракций смешивают. [c.358] Нафталин определяют раздельно в фенольной, нафталиновой и поглотительной фракциях. [c.358] В антраценовой фракции в случае необходимости определяют содержание сырого и чистого антрацена. [c.358] В остатке после отгонки антраценовой фракции — пеке — определяют температуру размягчения. [c.358] Определение фенолов в каменноугольной смоле, фракциях и каменноугольных маслах производят рефрактометрическим методом. При отсутствии рефрактометра фенолы определяют по приращению объема щелочи в специальной бюретке для извлечения фенолов (см. рис. 59). [c.358] Для определения фенолов в каменноугольной смоле составляют смесь из легкой, фенольной, нафталиновой и поглотительной фракций, отобранных при лабораторной ректификации смолы. Для составления смеси берут по 50% от массы каждой фракции. [c.358] Сущность метода. Метод основан на реакции фенолов со щелочью с образованием растворимых в воде фенолятов и увеличением за этот счет объема щелочного слоя. [c.358] Приборы и лабораторная посуда бюретка, градуированная на 0,1 мл, с двумя шарами на концах (см. рис. 59) делительная воронка. [c.358] Р е а к т и в ы и материалы- едкий натр, 8—10%-ный водный раствор (по массе), насыщенный чистым хлористым натрием (раствор должен быть прозрачным, без осадков) растворитель — бензол чистый (или толуол, или ксилол) сульфат натрия, прокаленный. [c.358] Ход определения. При испытании пользуются бюреткой с двумя шарами, предварительно тщательно вымытой и обезжиренной. [c.358] Нижний шар бюретки наполняют 8—10%-ным раствором щелочи и приливают несколько миллилитров чистого бензола для облегчения отсчета уровня раздела жидкостей в бюретке. После прекращения изменения объема щелочного слоя записывают уровень его и отмечают температуру. [c.359] отвешенную для определения фенолов, помещают в коническую колбочку на 150—200 мл, добавляют 50 мл бензола и 2—3 г прокаленного сульфата натрия, взбалтывают смесь и после оседания сульфата сливают масляно-бензольный слой в заранее подготовленную бюретку с двумя шарами. Посуду, в которой находилась смесь фракций, смывают в 2—3 приема 40—50 мл растворителя и переводят растворитель в бюретку со щелочью. [c.359] Прибор плотно закрывают пробкой, переводят все содержимое в верхний шар и тщательно взбалтывают в течение 5 мин, переводя несколько раз раствор из одного шара в другой. [c.359] После взбалтывания жидкость переводят в нижний шар и дают ей отстояться до прекращения изменения объема щелочи, что наступает обычно в течение 1 ч. Уровень щелочи (Я) определяют при той же температуре, при которой замер производили первоначально (т). [c.359] По увеличению нижнего щелочного слоя в бюретке (к—т) находят объем фенолов в исследуемой пробе. [c.359] Полученный результат после умножения на два показывает общий объем фенолов во взятой для исследования навеске каменноугольной смолы. [c.359] По окончании определения фенолов переводят жидкость из бюретки с двумя шарами в делительную воронку, отстаивают спускают нижний щелочной слой и сохраняют оставшийся в воронке бензольный раствор для определения оснований. [c.359] В — навеска смеси фракций, г. [c.360] Р — суммарный выход фенольной, нафталиновой и поглотительной фракции от смолы, %. [c.360] Примечание. Фенолы можно определять отдельно в каждой из фракций (фенольной, нафталиновой, поглотительной) в точном соответствии с методом-описанным на стр. 391 для фракций и масел, а затем вычислять содержание фенолов в каждой из фракций (% от смолы) и суммировать их. [c.360] Вернуться к основной статье