ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ сульфата пиридиновых оснований из "Лабораторный контроль коксохимического производства" Определению подлежат плотность, содержание оснований, свободная кислотность. [c.417] Определение плотности ведут при 20° С с помощью ареометра так же, как определение плотности масел (стр. 388). [c.417] По увеличению объема кислоты судят о количестве оснований. [c.417] Приборы и лабораторная посуда делительная воронка на 1 л бюретка для определения содержания пиридиновых оснований (см. рис. 59, б) прибор для дистилляции (см. рис. 91). [c.417] Реактивы и материалы сода, 30—35%-ный раствор, насыщенный поваренной солью серная кислота, 30 /(,-ный раствор едкий натр сухой керосин чистый ксилол чистый. [c.417] Ход определения. 200 мл исследуемого сульфата пиридиновых оснований в делительной воронке осторожно разлагают в присутствии 50 мл керосина и 30 мл ксилола 30— 35%-ным раствором соды, насыщенным поваренной солью. После полного разделения и отстаивания в течение 10—15 мин спускают нижний слой, а в делительную воронку добавляют кусочками 3—4 г сухого едкого натра для осушки верхнего пиридинового слоя. Содержимое воронки тщательно взбалтывают, после чего керосино-пиридиновый слой переводят в колбу прибора для дистилляции и перегоняют досуха со скоростью 4—5 мл1мин. [c.417] Полученный отгон после отделения от воды обрабатывают 30%-ным раствором серной кислоты в бюретке с двумя шарами для пиридиновых оснований, как указано на стр. 360. [c.417] Расчет. Прирост объема кислоты в бюретке, деленный на два, дает процентное содержание пиридиновых оснований в исследуемом сульфате пиридина (по объему). [c.417] Для определения процентного содержания пиридиновых оснований найденное их объемное количество умножают на 1,070 (плотность пиридиновых оснований) и делят на плотность сульфата пиридина. [c.418] Приборы и лабораторная посуда бюретка с двумя шарами (рис. 59, б, малая) мерный цилиндр на 50—100 мл. [c.418] Реактив — бензол (толуол, ксилол) чистый. [c.418] Ход определения. 50—60 сульфата пиридина помещают в бюретку с двумя шарами и отмечают уровень сульфата по бюретке (а), приливают 100 мл бензола (или толуола, ксилола), закрывают бюретку пробкой, взбалтьшают ее содержимое в течение 5 мин, переводя его из одного шара в другой, дают отстояться около 1 ч и снова отмечают уровень сульфата пиридина (б). [c.418] Приборы и лабораторная посуда делительная воронка на 200 мл мерный цилиндр на 50—100 мл коническая колба на 250 мл стаканчик для взвешивания на 10 мл бюретка на 50 мл с краном для 1-н. раствора едкого натра бюретка на 50 мл для кислоты. [c.418] Реактивы и материалы едкий натр, 1-н. раствор серная кислота, 1-н. раствор бензол (или толуол, ксилол) чистый индикатор — метиловый оранжевый дистиллированная вода. [c.418] К жидкости, содержащейся в конической колбе, добавляют 1 каплю индикатора метилового оранжевого и титруют 1-н. раствором серной кислоты до появления розового окрашивания. [c.419] Вернуться к основной статье