ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализы по контролю производства технического нафталина кристаллического, сублимированного, в порошке и в шариках Анализ нафталина в процессе очистки из "Лабораторный контроль коксохимического производства" При анализе пекового кокса определяют содержание влаги, золы, серы, окиси железа, двуокиси кремния, выход летучих веществ, содержание водорода, истинную плотность, размер кусков и содержание мелочи. [c.420] Сущность метода. Содержащиеся в золе кокса соединения кремния переводят в водорастворимые силикаты сплавлением с содой, после чего из раствора выделяют кремний в виде SiOa выпариванием с соляной кислотой. [c.421] Приборы и лабораторная посуда муфельная печь с нагревом до 1000° С платиновый тигель с крышкой фарфоровая чашка диаметром 120 мм водяная баня стеклянная палочка коническая колба на 500 мл. [c.421] Реактивы и материалы соляная кислота плотности 1,19 желатина — свежеприготовленный раствор 1 г желатины растворяют в 100 мл горячей воды хлористый аммоний, 2%-ный раствор углекислый натрий безводный. [c.421] Ход определения. Навеску около 0,3 г золы кокса смешивают в платиновом тигле с б-кратным количеством безводного углекислого натрия. Тигель со смесью закрывают крышкой и помещают в муфельную печь. Сплавление ведут при температуре 900—1000° С до прекращения выделения пузырьков двуокиси углерода. [c.421] По окончании сплавления тигель охлаждают и выщелачивают сплав в фарфоровой чашке диаметром 120 мм концентрированной соляной кислотой (30 мл) с добавлением возможно малого количества горячей дистиллированной воды. Для более быстрого разложения чашку со сплавом слегка нагревают. [c.421] Осадок промывают сперва 5 раз горячим 2%-ным раствором хлористого аммония, а затем чистой водой до исчезновения реакции на хлор-ион (проба с азотнокислым серебром). Фильтрат переводят в коническую колбу вместимостью 500 мл и сохраняют для определения содержания окиси железа. Фильтр с осадком переносят во взвешенный платиновый тигель, осторожно обугливают его, прокаливают до постоянной массы и по охлаждении взвешивают. [c.422] Л — содержание золы в коксе, %. [c.422] Расхождение между двумя параллельными определениями содержания двуокиси кремния не должно превышать 5% от среднего арифметического полученных результатов. [c.422] Сущность метода. Из фильтрата, полученного после выделения двуокиси кремния (см. предыдущий метод), выделяют железо в виде гидрата окиси, переводят его в раствор, восстанавливают с помощью хлористого олова и определяют путем титрования раствором бихромата калия. [c.422] Затем осадок на фильтре растворяют в соляной кислоте (1 1), промывают фильтр горячей водой до тех пор, пока промывная вода покажет отрицательную реакцию на хлор, стараясь довести этот раствор до объема не более 90 мл. [c.423] Нагревают раствор до кипения, восстанавливают железо 10%-ным раствором хлористого олова, прибавляя его по каплям до исчезновения желтой окраски испытуемого раствора, а затем дают избыток — 2—3 капли. [c.423] По мере того как начинает образовываться трудноисчезающее окрашивание в месте падения капель раствора бихромата, добавляют еще 4 капли индикатора и продолжают титрование. Под конец надо титровать медленно. Появление неисчезающего красного окрашивания указывает на конец титрования. [c.423] Раствор бихромата калия, израсходованный на первое титро-Ёание, т. е. на окисление избытка двухлористого олова, в расчет не принимается. [c.423] Если требуется повторное определение окиси железа, то его следует произвести из отдельной навески по следующему способу. [c.423] Истинную плотность определяют методом, приведенным на стр. 109 и далее. [c.424] Для определения пользуются бензолом. [c.424] Анализируют сырье — прессованный нафталин, полупродукт — мытый нафталин (для определения достаточности его очистки), реагенты — исходные и отработанные, а также готовый кристаллический или сублимированный нафталин. [c.425] Анализ нафталина, поступающего на очистку серной кислотой, сводится к определению температуры кристаллизации (см. стр. 429). [c.425] В процессе промывки серной кислотой анализу подвергают пробу, отобранную из моечного аппарата после остановки размешивающего устройства и непродолжительного отстаивания кислоты. [c.425] Вернуться к основной статье