ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Аппаратура и техника выполнения потенциометричеакого титрования из "Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов" Для осуществления кондуктометрического титрования применяют приборы компенсационного типа, работающие на принципе моста переменного тока. Выпускаются специальные кондуктометры марки ММЗЧ-69, ММЗЧ-64, К1-3, К1-4И др. [c.31] Основным достоинством данной схемы перед другими схемами компенсационного типа является прямой отсчет относительной величины силы тока, пропорциональной электропроводности, что позволяет быстро проводить титрование. [c.32] Электроды. В лабораторной практике обычно пользуются электродами, изготовленными из платиновой пластинки размером ЮХЮ мм. Для увеличения поверхности на электроды наносится слой так называемой губчатой платины или платиновой черни. Однако платинированные электроды непригодны для работы с сырыми коксохимическими продуктами. Платиновая чернь адсорбирует смолистые и взвешенные вещества из раствора, что приводит к закрытию пор. При очистке электродов платиновая чернь снимается. [c.32] Для уменьшения ошибки в измерениях электропроводности поверхность активной части электрода была увеличена до 500 мм (20Х 25 mu ). Форма электродов приведена на рис. 6. Электроды крепятся к держателю (рис. 7) винтами. Расстояние между электродами около 36 мм. После каждого анализа рабочую поверхность электродов и мешалки следует протереть ватой, смоченной гидролизным спиртом. В случае появления на электродах осадка его необходимо удалить мелкой шкуркой, после чего электроды промыть водой и снова спиртом. [c.32] Условия анализа. При кондуктометрическом титровании исключительно важное значение имеет выбор концентрации рабочего раствора. Концентрированные растворы дают большую ошибку за счет неточности самого титрования, а очень разбавленные дают пологие кривые, на которых нахождение точки эквивалентности затруднительно. Важное значение имеет качество дистиллированной воды, применяемой для работы. [c.32] Изменение температуры раствора во время титрования может оказывать влияние на результат, поскольку с. 20. [c.33] Для потенциометрических измерений необходимо иметь индикаторный электрод, указывающий на концентрацию титруемого иона электрод сравнения, служащий только для определения потенциала первого электрода, и электрические устройства для измерения разности потенциалов или величины pH раствора. [c.34] Учитывая большое разнообразие электродов и уст-ройсив, описанных в литературе [б, 8, 21, 28], мы рассматриваем приборы и электродные системы, используемые при разработке методов и применяемые в практике лабораторного контроля. [c.34] Из отечественных приборов широко применяются высокоомные потенциометры постоянного тока типа ППТВ-1, Р-300, Р-307 и др. для измерения разности потенциалов и рН-метры типа ЛП-58, ЛПУ-01, ЛПМ-бОМ, рН-34 0 для измерения э.д.с. гальванического элемента (потенциометрической ячейки) или определения величины рН-концентрации водородных ионов. [c.34] Для автоматического потенциометрического титрования до заданного значения в милливольтах или pH в водных растворах имеется лабораторный блок БАТ-12-Л-М. [c.34] Питание рН-приборав типа ЛПУ-01 рН-Э40 осуществляется от сети переменного тока напряжением 220 в, частотой 50 гц. Принцип работы, электросхема приборов подробно описаны в специальных инструкциях по эксплуатации, прилагаемых к приборам. Потенциалообразующая стандартная система рН-метра ЛПУ-01, состоящая из индикаторного стеклянного электрода (типа 5579-НСТ-12-015, ЭСЛ-11г-04) и вспомогательного — хлорсеребряного проточного, применяемая нами для титрования коксохимических продуктов, позволяет получать надежные и устойчивые результаты в широком интервале измерения величины pH. [c.34] В отличие от обычного потенциометрического титрования в координатах зависимости А /ЛУ от КрН-метри-ческий метод не требует графического оформления. [c.35] При титровании в неводных или ацетоноводных средах до определенных значений pH необходимо отметить, ТО здесь измеряется не абсолютное, а относительное значение pH [29]. Причина в основном в том, что в неводных или водноорганических растворах представлению о кислотности не дано еще однозначного определения. Величины э. д. с., измеренные в таких средах, рассматриваются только как число, имеющее значение для сравнения между собой растворов в одном и том же растворителе, но совершенно не связанное с существующим понятием величины йН в чисто водных растворах. [c.35] Величина pH неводного или смешанного раствора зависит от природы и концентрации растворителя, т. е. для каждого вида растворителя существует свой эффект среды и, следовательно, значение pH, принятое как условная мера кислотности. Каждой среде свойственна собственная шкала pH. Например, кажущееся отклонение pH в водных растворах этилового спирта составляет при содержании 10% спирта 0,1, а при 70%—1,5 pH. Ацетон смещает pH в сторону более высоких значений на 2— 1,5 pH. Поэтому прн потенциометрическом татровании в различных растворителях до заданного значения pH следует в каждом отдельном случае устанавливать pH эквивалентной,точки определяемого компонента. [c.36] Вернуться к основной статье