ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ фракций и масел каменноугольной смолы рН-метрическим методом из "Электрометрические методы анализа коксохимических продуктов" Возможность прямого определения фенолов и пиридиновых оснований в маслах и фракциях проверена на искусственных смесях, рабочих пробах методом добавок и подтверждается кривыми потенциометрического титрования этих компонентов (рис. 26, 27), имеющими выраженные скачки pH, соответствующие эквивалентным точкам. [c.76] Молекулярная масса фенолов и пиридиновых оснований, выделенных из различных фракций и масел, определялась по методике, изложенной в гл. IV. В табл. 6 и 7 представлены ее средние значения. [c.76] Молекулярная масса фенолов и пиридиновых оснований в различных сортах нафталина принята условно. [c.76] Метод основан на прямом потенциометрическом титровании фенолов в органической среде спиртоводны,м раствором едкого натра с рН-метрической индикацией эквивалентной точки. [c.76] Для приготовления 0,1-н. спиртоводного раствора едкого патра или кали смещивают равные по объему части 0,2-н. водного его раствора и спирта. Поправочный коэффициент устанавливают титрованием 0,Гп. водным раствором серной кислоты в присутствии трех капель индикатора метило вого красного до появления устойчивой красной окраски. [c.77] Для пользования фенол в количестве 15—20 г перегоняют из колбы Вюрца емкостью 50 мл. Первые порции отгона удаляют, отбирают дистиллят в интервале 1—2°С, отвечающем температуре кипения чистого фенола с учетом поправок на давление и выступающий столбик ртути. После отгонки фенол закрывают герметично и хранят в эксикаторе. [c.77] В связи с тем, что эквивалентная точка нейтрализации фенолов для каждой системы электродов, хотя и незначительно, но меняется и лежит для электродов типа НСТ или ЭСЛ-11Г-04 в пределах 13, 40—13,65 pH, необходимо после проверки прибора по буферным растворам проградуировать его по навескам чистого фенола, установить pH эквивалентной точки (pH экв) для ДННЛОЙ пары электродов. [c.77] Для этого берут навеску чистого фенола в количестве 0,03—0,035 г с точностью 0,0002 г в стакан, приливают 23 мл ацетона, перемешивают до растворения и добавляют 7 мл воды. Смесь титруют 0,1-н. спиртоводным раствором едкого натра или кали, отмечая его расход через каждые 0,05 единицы pH начиная с pH = 13,30. Для каждого значения pH подсчитывают количество полученного фенола, г, и ошибку, %. 1 мл точно 0,1-н. раствора едкого натра эквивалентен 0,0094 г фенола. [c.77] Отбор проб для анализа. Пробы фракций, закристаллизовавшиеся или содержащие кристаллы, необходимо предварительно расплавить в сушильном шкафу до однородного состояния. [c.78] Нафталиновую фракцию можно разогреть нри ПО— 130°С, фенольную — при температуре не выше 90°С во избежание потери легкой ее части. [c.78] При нагреве сосуд с пробой прикрывают крышкой, например, из листовой жести. Трубка для отбора разогретых фракций должна быть нагрета. [c.78] Из однородных проб сразу отбирают навеску. Трубку оттянутым концом погружают в масло, закрыв ее верхнее отверстие, чтобы не захватить слой отстойной воды (если таковая имеется), затем открывают отверстие, погружают трубку на половину слоя жидкости и извлекают ее. При анализе легкого масла навеску отбирают нз средней части пробы, не забирая нижний слой отстойной воды. Навеску различных видов нафталина берут из исходной пробы. [c.78] Ход определения. В тарированный стакан с плотной корковой пробкой набирают навеску продукта с точностью 0,0002 г в количестве, зависящем от его характеристики (табл. 6), приливают 23 мл ацетона, осторожно перемешивают смесь вращательным движением руки до полного растворения навески и добавляют 7 мл воды. Устанавливают стакан на столик мотора и титруют на рН-метре 0,1-н. спнртоводным раствором едкого натра или кали при перемешивании. Если исследуемый раствор имеет рН=.6,5-г9 и выше, его сразу титруют до рНэкв, установленном ранее по чистому фенолу. [c.78] Титрант приливают вначале быстро, соблюдая интервалы во времени для перемешивания, а при приближении к pH ЭКВ медленно, по каплям. Когда pH раствора достигнет рНэкв и это значение будет неизменным в течение 10— 20 сек, титрование закапчивают. [c.78] Нафталиновая фракция. . . . Оттеки нафталиновых прессов Смесь оттеков нафталиновых прессов и фенольной фракции Поглотительная фракция. . Дистиллированный нафталин Прессованный нафталин. . . Фугованный нафталин.. , . [c.79] При анализе нафталина в случае выпадения кристаллов после прилйвания воды в растворенную в ацетоне навеску титрование проводят как обычно. [c.79] После опыта электроды промывают (см. стр. 37). [c.79] М — молекулярная масса фенолов, содержащихся в различных продуктах (см. табл. б) р — навеска пробы, г. [c.79] Вернуться к основной статье