ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Анализ газа поглотительным методом и сжиганием из "Анализ углеводородных газов Издание второе" Прибор собирают в строгом соответствии с составом анализируемого газа и с требованиями, предъявляемыми к анализу. [c.144] Когда же требуется сжиганием определить только водород, применяют прибор с одной бюреткой (рис. 82). При замене водородной трубки на трубку для сжигания предельных углеводородов в этом приборе можно определить также и сумму предельных углеводородов. При сжигании водорода гагаетку 6 (рис. 82) заполняют дестиллированной водой, при сжигании водорода и предельных — раствором щелочи. [c.145] Газ из бюретки 1 переводят во вторую поглотительную пипетку, где происходит поглощение углекислоты. Газ непрерывно переводят из бюретки в поглотительную пипетку и обратно — до получения постоянного объема. За углекислоту принимается количество газа, поглощенное раствором п(елочп. [c.147] оставшийся после удаления углекислоты, переводят в первую поглотительную пипетку, где происходит поглощение непредельных углеводородов бромной водой. Газ переводят непрерывно из бюретки в поглотительную пипетку и обратно. Объем газа периодически измеряют. В процессе анализа сначала наблюдается сокращение объема газа, а затем некоторое увеличение за счет паров брома, перешедпшх пз поглотительного раствора в газ. Для удаления паров брома переводят газ в поглотительную пипетку с раствором щелочи. Определепие считается законченным, если при повторении этой операции объем газа не изменяется. За сумму непредельных углеводородов принимают количество газа, поглощенное бромной водой. [c.147] оставпшйся после удаления непредельных углеводородов, переводят в третью поглотительную пипетку, где происходит поглощение кислорода. Газ непрерывно переводят из бюретки в поглотительную пипетку и обратно до получения постоянного объема. За кислород принимают количество газа, поглощенное раствором. [c.147] оставшийся после удаления кислорода, переводят в четвертую поглотительную пппетку, где происходит поглощение окиси углерода. Газ непрерывно переводят из бюретки в поглотительную пипетку и обратно до получения постоянного объема. Из четвертой поглотительной шшетки газ переводят в пятую, где проверяется полнота поглощения окиси углерода, и затем в шестую, где происходит удаление паров аммиака, выделившихся из (медно-аммиачного) раствора. За окись углерода принимают количество газа, поглощеипое раствором в четвертой, пятой и шестой поглотительных пипетках. [c.147] оставпшйся после удаления окиси углерода, переводят в бюретку, включают электропечь и доводят температуру печи до 260—270°. Температура печи при сжигании водорода должна все время контролироваться. Допускаемые отклонения от температуры 270° не должны превышать 10°. Снижение температуры приводит к неполному сгоранию водорода, повышение — к частичному сгоранию предельных углеводородов. Когда температура печи достигает 260—270°, газ из бюретки переводят со скоростью около 15 мл в минуту через трубку с окисью меди в пипетку 5 и обратно. Эту операцию повторяют 3—4 раза до получения постоянного объема. При повторном пропускании газа пад окисью меди скорость пропускания увеличивается до 40 мл в минуту. [c.147] Оставшимся газом 2—3 ])аза продувают гребенку, перепуская газ из бюретки 1 в бюретку 2 (рис. 81), для удаления находящегося в ней водорода. После каждого продувания газ пропускают над окисью медн. Продувание гребенки производится только в том случае, когда работают с прибором, представлениым на риг. 81, и при сжигании пользуются бюреткой 2 при работе с прибором, представленным на рис, 82, гребенка продувается в процессе анализа. После продувания гребенки и установления постоянного объема несгоревшего остатка определенпе водорода считается законченным. Печь выключают, снимают с трубки для сжигания и, когда последняя примет комнатную температуру, производят измерение объема оставшегося газа. Количество водорода определяют по разности между взятым на сжигание п оставшимся газом. [c.148] Первый способ применяют в том случае, когда требуется определить углеродное число или состав двухкомпонентной смеси предельных углеводородов. Для определения суммы предельных углеводородов применяют второй и третий способ. [c.148] Второй способ следует применять тогда, когда в распоряжении аналитика имеется ограниченное количество газа (меньше 200 мл). [c.148] Преимущества третьего способа сокращение иродолжитель-постп анализа за счет времени, потребного для сжигания предельных углеводородов на приборе для полною анализа, и более точное онределение азота. [c.149] Продолжительность же всего анализа определяется только временем, необходимым для его проведения на приборе для полного анализа, так как определение азота отнимает очень мало времени и производится одновременно с поглотительным анализом. [c.149] Сясигание предельных углеводородов с последующим удалением углекислоты. Весь газ, оставшийся после сжигания водорода, переводят в бюретку 2 (рис. 81) на трубку с окисью меди надевают электропечь и нагревают ее до 900—950° газ из бюретки переводят со скоростью около 20 мл в минуту через нагретую трубку в пипетку 5 н обратно до получения постоянного объема затем печь удаляют. [c.149] После охлаждения трубки до комнатной температуры объем газа измеряют н переводят газ в поглотительную пипетку со щелочью для удаления образовавшейся углекислоты. Остатком газа несколько раз продувают трубку с окисью меди, каждый раз производя поглощение углекислоты. После удаления всей углекислоты газ переводят в поглотительную пипетку с пирогаллолом для поглощения кислорода (который может образоваться в результате термической диссоциации окиси меди) и доводят до постоянного объема. Сжиганпе повторяют 2—3 раза и считают законченным, когда остаток газа после сжигания и удаления углекислоты и кислорода достигнет постоянной величины. [c.149] На сжигание обычно берут весь газ, оставшийся после сжигания водорода. Однако если газ состоит из углеводородов Сд, С , то количество газа, взятое на сжигание, должно быть таким, чтобы объем образовавшегося при сжигании углекислоты не превысил объема бюретки, т. е. 100 мл. Следовательно, максимальное количество бутана, взятое на сжигание, не должно превышать 25 мл, пропана — 30 мл и т. д. [c.149] Наименование образца. Проба Лз 9. Дата отбора 3.11.1950 г. [c.150] Дата проведения анализа 3.11.1950 г. [c.150] Количество предельных углеводородов определяют по разности объемов газа до и после сжигания ц удаления углекислоты и кислорода. По окончании анализа окись меди в трубках для сжигания регенерируют кислородом или воздухом при телшературе 400—600°. [c.151] Вернуться к основной статье