ПОИСК Статьи Рисунки Таблицы Прибор для низкотемпературной ректификации из "Анализ углеводородных газов Издание второе" Наиболее приемлемыми для практической работы являются простые и доступные в изготовлении приборы, обеспечивающие требуемую чистоту разделения газов. К числу таких приборов могут быть отнесены ректификационные колонки со сниральной или сетчатой насадкой, аппарат Циатим-51 , медная колонна ВНИИ Химгаз , колонка с насыпной насадкой, микроколонка. Все эти приборы имеют много общего как в конструкции, так и в методике работы. Ниже дано описание прибора для низкотемпературной ректификации газа с колонкой, заполненной спиральной или сетчатой насадкой. [c.162] Лабораторная ректификация применяется не только для аналитических целей, но также и для получения индивидуальных углеводородов и углеводородных фракций из смеси газов, и для получения чистых углеводородов из технических. [c.162] При наличии в лаборатории двух ректификационных колонок — колонки обычного размера со спиральной или сетчатой насадкой и микроколонки — можно разрешить большинство задач, связанных с разделением углеводородных смесей различного состава. [c.162] На рис. 85 представлена схема прибора, пригодного для приема ректификованного газа в сухие газометры и в газометры с водными затворами, а на рис. 86 — схема прибора, пригодного для приема газа в газометры с водными затворами. [c.162] Нижний конец колонки снабжен пробкой или шлифом для присоединения ректификационного кубика. [c.163] Сетчатая насадка изготовляется из стальной нержавеющей сетки с 40—50 отверстиями на 1 см (80—100 меш). Для этого из сетки вырезают две полоски, по ширине равные или несколько меньше внутреннего диаметра колонки. Полоски, сгибая, попеременно накладывают одну на другую и растягивают, как указано на рис. 88. Изготовленную таким способом насадку вставляют в колонку. Поскольку трубки, применяемые для изготовления колонок, обладают некоторой конусностью, насадку следует вводить с более широкого конца. Края насадки должны плотно прилегать к стенкам колонки. [c.165] Колонка с сетчатой насадкой может быть использована для анализа углеводородных газов различного состава и для определения состава смеси изобутан — н. бутан (если эта смесь не содержит бутиленов). [c.165] Наиболее употребительны в работе колонки следующих размеров высота — 1200 мм внутренний диаметр колонки со спиральной насадкой — 3,8 мм внутренний диаметр колонки с сетчатой насадкой — 5 мж, высота насадки — 1050 мм высота муфты — 1150 мм высота расширенной части муфты — 170 мм внутренний диаметр расширенной части муфты — 40 мм внутренний диаметр узкой части муфты — 9 мм. [c.165] Холодильник. Холодильник служит для образования флегмы, поступающей в колонку. В качестве охладителей применяют жидкий азот или воздух. Трубка 1 (рис. 89) служит для подачи жидкого азота, трубка 2 — для отвода паров азота в атмосферу, а крышка S — для укрепления холодильника на муфте. [c.165] Кубик присоедгшяют к колонке на резиновой пробке или с помощью шлифа. Трубка, служащая для ввода газа в кубик, снабжена небольшим, хорошо притертым капиллярным краном. [c.166] Подогрев кубика может быть осуществлен следующими способами 1) воздушной баней с электрообмоткой закрытого типа (баня снабжается реостатом для регулировки температуры) 2) водяной баней (стакан с водой) 3) электрообмоткой, расположенной непосредственно на нижней части ректификационного кубика или введенной внутрь кубика. Электрообмотка питается током 6—12 е. Температура обогрева регулируется реостатом. [c.166] Гребенка и манометры. Гребенка 5 (рис. 85, 86) состоит из капиллярных кранов, расположенных на капиллярной толстостенной трубке (внутренний диаметр 1,5—2 мм). С помощью гребенки колонка сообщается с манометрам и с приемниками для отходящего из колонки ректификованного газа. Манометры открытого типа изготовляются из капиллярных трубок (внутренний диаметр 3 мм) длина манометра 900 мл1. Один манометр служит для измерения давления в ректификационной колонке, другой — для измерения давления в приемниках. [c.166] расположенный на гребенке между манометрами, служит для регулировки скоростп отбора газа. [c.166] Открытые концы манометров соединены с ловушками, предохраняющими от выброса ртути, который может произойти в случае нарушения нормального режима работы колонки. [c.166] Приемники для газа. При точном анализе для приема газа применяют цилиндрические градуированные газометры с водным затвором и сухие газометры, из которых удален воздух газометры с колоколом применяют только в техническом анализе. [c.167] Сухие газометры в основном применяют в тех случаях, когда, газ, полученный в результате ректификации, не подвергается дальнейшему анализу, т. е. когда состав газа определяют по кривой разгонки (анализ предельного газа). Газометры с водными затворами применяют в тех случаях, когда полученный в результате ректификации газ подвергается дальнейшему анализу (анализ непредельного газа и газа, содержащего неуглеводородные компоненты). Это обусловлено удобством отбора пробы на анализ из газометра с водным затвором. Отбор пробы из сухого газометра сопряжен с большей затратой времени, применением бюреток с ртутью илп ртутного насоса. [c.167] Термопара. Температура паров, отходящих из колонки, измеряется с помощью термопары. Правильность показаний термопары, т. е. соответствие показаний термопары истинной температуре паров, отходящих из колонки, может быть обеспечена лишь в том случае, если термопара обладает минимальной тепловой инерцией и если она расположена в центре колонки и не касается стенок колонки и поверхности насадки. [c.167] Для изготовления термопары следует применять тонкую проволоку 0,1—0,2 мм (медную и константановую). Спай термопары оставляется открытым, в месте спая не должно быть утолщения. Для изоляции проводников применяется специальный лак или тонкая шелковая нитка. [c.167] Вернуться к основной статье